固相萃取 气相色谱法测定饮用水中甲基汞.doc

固相萃取_气相色谱法测定饮用水中甲基汞固相萃取-气相色谱法测定饮用水中甲基汞刘保献,李新中,常淼,邹本东,华蕾(北京市环境保护监测中心,北京100048摘要:根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱(ECD方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响。~,,,标准样品与实际水样平行测定的相对标准偏差均<%,加标回收率均>80%。建议采用全程序空白、溶剂空白、平行样品、加标回收率和实验室质控样等质量控制手段来保证分析数据的准确性。关键词:甲基汞;巯基棉;固相萃取;气相色谱法;饮用水中图分类号:+1文献标识码:B文章编号:10062009(201101-0054-03DeterminationofMethylmercuryinDrinkingWaterbyGasChromatographywithSolidPhaseExtractionLIUBaoxian,LIXinzhong,CHANGMiao,ZOUBendong,HUALei(BeijingEnvironmentalMonitoringCenter,Beijing100048,ChinaAbstract:Adsorbedbysulfhydrylcottoninacidicsolution,/L,,RSDofstandardandparallelsamples<%,spikedrecoveries>80%.uratedatabyusingQA/QCoflaboratoryincludingblankthroughentireprocedurealongwithsamples,solutionblank,parallelsamples,:Methylmercury;Sulfhydrylcotton;Solidphaseextraction;Gaschromatography;Drinkingwater收稿日期:2010-02-01;修订日期:2010-10-09作者简介:刘保献(1983,男,山东鱼台人,工程师,硕士,研究方向为环境监测。甲基汞系亲脂性毒物,属有机汞,为有机汞中毒性最强的汞化合物之一[1]。甲基汞的暴露对人有生物致畸、免疫毒性和神经毒性作用[2-3]。微量甲基汞进入人体后,可通过血脑屏障引起中枢神经系统的永久性损伤,对孕妇可通过胎盘引起胎儿先天性水俣病。自20世纪50年代日本水俣病发生以来,甲基汞的污染研究受到世界各国的重视[4],-6mg/L[5]。近年来国家大力开展的饮用水源地调查项目中就包括甲基汞监测,所以开展饮用水中甲基汞监测项目研究很有必要。目前国内外的研究重点主要集中于水产品[6-9]和底泥[10]中甲基汞的监测,我国国标规定的方法[11]在饮用水中甲基汞的监测应用方面存在很大的局限性。国标中为提高方法检出限,规定甲基汞样品采集需要的水量为10L,采集量较大,同时在采样现场需对样品富集,步骤复杂,易带来误差。此外,国标中规定的萃取和富集方法不适合大批样品的同时处理,效率较低,控制步骤较多,费时费力。今结合国标方法,选用更加方便和精密的仪器对饮用水中甲基汞的监测开展初步研究,,并避免了样品现场富集步骤,改第23卷第1期环境监测管理与技术2011年2月为在实验室内富集和浓缩。同时,萃取过程使用多通道手动固相萃取仪,既节省了人力和时间,又可准确、方便地控制萃取步骤。此外,为了保证实际测定数据的准确性,还对甲基汞测试的质量控制做了初步研究。,带电子捕获器(ECD,Ni63和自动进样器;DB-5毛细管色谱柱(;SUPELCO手动固相萃取仪;巯基棉吸附管(,长6cm,内