利巴韦林检验标准操作规程(外标法).doc

:指导检验人员掌握正确的操作方法,以确保检测结果的准确性和可靠性。:仅适用于本公司。:质量控制部经理、化验室主任、化验员。:  容:.【性状】:本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭,无味。:偏光显微镜,::取本品少许,置载玻片上,加液状石蜡1滴使悬浮,在偏光显微镜下检视。观察转动载物台时,是否呈现消光位和双折射现象,进行结晶性判断。:根据所观察的供试品外观与转动载物台时,是否呈现消光位和双折射现象进行判断,与上述描述相符者,判为结晶性粉末。:本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在乙醚或二氯甲烷中不溶。::乙醚、乙醇、:称取研成细粉的供试品,置于25℃±2℃一定容量的溶剂中,每隔5分钟强力振摇30秒钟;观察30分钟内的溶解情况,如无目视可见的溶质颗粒时,即视为完全溶解。:本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在乙醚或二氯甲烷中不溶,判为符合规定;否则,判为不符合规定。:40mg/ml的水溶液比旋度为--。:分析天平、旋光仪、,精密称定,置50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,制成每1ml中约含40mg的溶液,摇匀,使供试品溶液的温度控制在20℃±℃。用空白溶剂校正仪器零点,供试品溶液与空白溶液同一测定管,每次测定应保持测定管方向,位置不变,按比旋度测定法SOP测定,记录所测数据,旋光度读数应重复3次,取其平均值。: [α]==式中:[α]为比旋度α为测定的旋光度L为测定管的长度,dmW为供试品重量,:计算所得数值按有效数字修约规则修约为标准规定的有效数字,若此数在--。范围内,判为符合规定;否则,判为不符合规定。:供试品溶液配制后应及时测定;通电开机之前应取出仪器样品室内的物品。开机预热约20分钟后再进去测定。测定时注意环境温度。.【鉴别】.(1):氢氧化钠试液、:,加水10ml使溶解,加氢氧化钠试液5ml,加热至沸,即发生氨臭,能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。:若变蓝色,判为符合规定;否则,判为不符合规定。.(2):在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照溶液主峰的保留时间一致。:参见含量测定项下所得的色谱数据,对供试品溶液的主峰保留时间与利巴韦林对照品溶液主峰的保留时间进行比较。:若二者的保留时间一致,判为符合规定;否则,判为不符合规定。.(3)::取本品红外光谱测定SOP测定本品的红外光吸收图谱,核对本品的红外光吸收图谱与对照的图谱(光谱集22图)是否一致。:若二者一致,判为符合规定;否则,判为不符合规定。.【检查】:分析天平、:(定位),。,置100ml烧杯中,加新沸放冷的纯化水50ml溶解后,,摇匀;测定时用供试液淋洗电极数次,将电极浸人供试液中,轻摇供试液平衡稳定后,进行读数。:~,判为符合规定;否则,判为不符合规定。:标准缓冲液如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象,不能继续使用。:分析天平、紫外-可见分光光度计、澄明度检测仪、:~1号浊度标准液、:称取于105℃,置100ml量瓶中,加水适量使溶解,必要时可在40℃的水浴中温热溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,放置4~6h;取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合,摇匀,于25℃避光静置