气相色谱法测定乙醇中乙酸乙酯的含量.ppt

气相色谱法测定乙醇中乙酸乙酯的含量一、。二、实验原理气相色谱的原理待测样品被蒸发为气体,以惰性气体为载气将其带入柱内进行分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附或分配来实现的。分离后的组分进入检测器,检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器,得到色谱图。利用保留值可定性,利用峰高或峰面积可定量。H2,N2或Ar气路系统进样系统检测系统分离系统温控系统气路系统进样系统分离系统温度控制系统检测记录系统气相色谱仪的组成部分(一)气路系统(Carriergassupply)功能:获得纯净、流速稳定的载气。组成:包括载气、流量计、压力计及气体净化装置。载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。流量计:在柱前使用转子流量计,在柱后以皂膜流量计测流速。许多现代仪器装置有电子流量计,并以计算机控制其流速保持不变。(二)进样系统(Sampleinjectionsystem)mL-1常以微量注射器穿过隔膜垫或六通阀将液体样品注入气化室(汽化室温度比样品中最易蒸的物质的沸点高约50oC),进样量、进样速度、试样的气化速度影响测定的精密度和准确度(三)分离系统柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和毛细管柱。柱材料:金属、玻璃、融熔石英、Teflon等填充柱:多为U形或螺旋形,内径2~4mm,长1~6m,由柱管和固定相组成。毛细管柱:又叫开管柱。~,长达几十至100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。(四)温控系统温度控制是否准确,升降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。控温系统包括对三个部分的控温,即气化室、柱箱和检测器。控温方式:恒温和程序升温。(五)检测器气相色谱检测器种类繁多,最为常用的几种检测器是:(Thermalconductivitydetector,TCD);(Flameionizeddetector,FID);(Electroncapturedetector,ECD);(Flamephotometricdetector,FPD);(NPD)也称热离子检测器(Thermionicdetector,TID);(AtomicemissionDetector,AED)(SulfurchemiluminescenceDetector,SCD)