正溴丁烷制备的工作方案.doc

正溴丁烷制备的工作方案一、、,,(仪器、试剂)(蒸馏装置的搭建、蒸馏出正溴丁烷、粗产物的提纯、正溴丁烷的精制等)(装置的拆除、清洗、归还)、:::凡敏、陈燕、王蕊四、:8:25仪器的洗涤。:8:25蒸馏装置的搭建。:40加入水和浓硫酸,并冷却至室温。:50依次加入正丁醇及溴化钠。:55加入沸石,接好吸收装置,开始加热。:00对回流现象观察,适当调节温度,并经常摇动,做好记录。:30停止加热并冷却。::::::::::30折射率的测定  五、正溴丁烷制备的准备单试剂序号溶液名称及浓度用量1浓硫酸(98%)19mL2正丁醇15g3研细的溴化钠25g4沸石3-4粒5氢氧化钠(5%)100mL6碳酸钠(10%)6mL7无水氯化钙1-2g8亚硫酸氢钠适量95%硝酸银-乙醇适量   (100ml)(250ml)(50ml)(100ml)(10ml、25ml)(200℃)(50ml、100ml)、正溴丁烷制备的原理实验室制备卤代烷最常用的方法是将相应的醇通过亲核取代反应转变为卤代物,常用的试剂有HX、PCl3和SOCl2等。醇与HX的反应是制备卤代烷的最方便方法,叔醇按SN1机理,伯醇主要按SN2机理进行。酸的主要作用是使醇羟基发生质子化,将较难离去的-OH基团转变成较易离去的H2O分子,以加快反应的进行。消去与取代是竞争性反应,对于仲醇,还可能存在重排反应。因此,针对不同的反应底物,可能有醚、烯烃或重排的副产物。醇与HX反应的活性与醇的结构、HX的种类有关。活性次序为:叔醇>仲醇>伯醇,HI>HBr>HCl。叔醇在无催化剂存在下,室温即可与HX反应;仲醇需温热及酸催化以促进与HX反应;伯醇则需要更剧烈的反应条件及更强的催化剂。将醇转变为溴化物时,也可用NaBr及过量的浓硫酸来代替HBr。但不适于制备相对分子质量较大的溴化物,因高浓度的盐降低了醇在反应介质中的溶解度。相对分子质量较大的溴化七、、正溴丁烷制备的步骤(1)在50ml圆底烧瓶中加入20ml水,小心加入29ml浓硫酸,混匀后冷却至室温。(2)依次加入15g正丁烷(,)及25g研细的溴化钠()。注意:加料时不要让溴化钠粘附在液面以上的烧瓶壁上。(3)充分振摇后,加入几粒沸石。装上回流冷凝管,在其上端接一个吸收溴化氢气体的装置。注意:勿使漏斗全部埋入水中,以免倒吸。(4)将烧瓶热源上用小火加热回流1小时,并经常摇动。注意:一开始不要加热过猛,否则回流时颜色很快变深,甚至会产生少量碳渣。(5)冷却后拆去回流装置,改装成蒸馏装置,用50ml锥形瓶作接收器,烧瓶中再加入几粒沸石,加热蒸馏,蒸出所有的正溴丁烷。(6)拆除并清洗装置,放回原位。、物理常数的测定(1)熔点的测定(毛细管法)::将毛细管的一端封口,把待测物研成粉末,将毛细管未封口的一端插入粉末中,使粉末进入毛细管,再将其开口向上的从大玻璃管中滑落,使粉末进入毛细管的底部。重复以上操作,直至有2~3mm粉末紧密装于毛细管底部。?将提勒(Thiele)管(又叫b形管或熔点测定管)夹在铁架台上,装入浴液,使液面高度达到提勒管上侧管时即可。?用橡皮圈将毛细管紧附在温度计上,样品部分应靠在温度计水银球的中部。?温度计水银球恰好在提勒管的两侧管中部为宜。?粗测:以每分钟约5℃的速度升温,记录当管内样品开始塌落即有液相产生时