正溴丁烷的制备方案.doc

正溴丁烷的制备方案
工作目标
1、学习有机化合物的制备方法及原理
2、熟悉有机实验装置的操作
3、注意工作中的环保问题

成员
组长:周文彬
组员:季文静唐为刚程亚荣
工作内容
搭建实验仪器
制备正溴丁烷样品
测定正溴丁烷的有关物理常数
数据汇总,归档
工作进程和安排
时间
工作内容
负责人
参与人

领取仪器及有关试剂
季文静
季文静
清洗仪器
唐为刚
唐为刚、
制备正溴丁烷
周文彬
全体
五、工作步骤
1、投料
1在圆底烧瓶中加入10ml水,再慢慢加入14ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,再依次加入15g正丁醇和25g溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。(硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大,会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小,不利于主反应的发生,即氢溴酸和正溴丁烷的生成)
2、加热回流
以石棉网覆盖电炉为热源,安装回流装置(含气体吸收部分)。(注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸)
在石棉网上加热至沸,调整圆底烧瓶底部与石棉网的距离,以保持沸腾而
又平稳回流,并时加摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。(注意调整距离和摇动烧瓶的操作)
3、分离粗产物
待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝),蒸出粗
产物。(注意判断粗产物是否蒸完)。
4、洗涤粗产物
将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤(产物在下层),静置分层后,将产物转入另一干燥的分液漏斗中,用等体积的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。尽量分去硫酸层(下层)。有机相依次用等体积的水(除硫酸)、饱和碳酸氢钠溶液(中和未除尽的硫酸)和水(除残留的碱)洗涤后,转入干燥的锥形瓶中,加入1—2g的无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮为止。
干燥后的产物经长颈漏斗虑入60ml蒸馏烧瓶中,加入2粒沸石,在石棉网上加热蒸馏,收集馏分
9、测定物理常量:
(1)密度:
检测原理:物体的重力将物体拉向地面,但是如果将物体放在液体中,一种名为浮力的力量将产生反方向的作用力。浮力的大小等同于物体取代的液体的重力,或者说是排开的水的重力。
具体步骤: 密度计插入正溴丁烷溶液中,待密度计平稳时,读出密度计的读数,记录下来。
注意;1、密度计读数上大下小,读数时注意,p=ρg h
2、密度单位:g/cm^3。
(2)折光率:
实验目的
,掌握折光仪的使用方法。
。
实验原理
折射率是物质的物理常数,固体、液体和气体都有折射率。折射率常作为检验原料、溶剂、中间体和最终产物的纯度及鉴定未知样品的依据。
在确定的外界条件(温度、压力)下,光线从一种透明介质进入另一种透明介质时,由于光在两种不同透明介质中的传播速度不同,光传播的方向就要改变,在分界面上发生折射现象。
根据折射定律,折射率是光线入射角的正弦与折射角的正弦之比,即
当光由介质 A进入介质B时,如果介质 A对于介质B是光疏物质,则折射角β必小于入射角α,当入射角为90°时,s