正溴丁烷的制备
一、实验目的
1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法;
2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理
正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得:
主反应:
可能的副反应:
三、试剂及物理常数
名称
分子量
性状
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度:克/100ml溶剂
水
醇
醚
正丁醇
无色液
-
915
正丁醚
无色液
-
<
浓H2SO4
无色液
-
340
混溶
1-丁烯
56
气体
-
-185
-
-
1-溴丁烷
无色液体
-
主要试剂及用量:,()正丁醇,()无水溴化钠,浓硫酸7 ml,饱和碳酸氢钠溶液,无水氯化钙
四、实验装置
五、实验步骤:实验现象、现象原理
1、投料
在圆底烧瓶中加入5ml水,再慢慢加入7ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,,充分振荡后加入几粒沸石。
2、安装回流装置(含气体吸收部分,防止碱液被倒吸)
3、加热回流
保持沸腾而又平稳回流,不时摇动烧瓶促使反应完成。反应约30min。
4、分离粗产物
待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置,蒸出粗产物。(注意判断粗产物是否蒸完)。
5、洗涤粗产物
(1)水洗,分液得粗产品(加入等体积的水洗涤,取下层);
(2)用等体积的浓硫酸洗涤(另取一干燥的分液漏斗,除正丁醇、正丁醚、1—丁烯、2—丁烯,取上层)。
(3)用等体积的水(除硫酸)洗,取下层
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