阳离子的鉴定方法.doc

阳离子的鉴定方法阳离子鉴定方法条件与干扰灵敏度捡出限量最低浓度Na++试液,加8滴醋酸铀酰试剂:UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟,用玻璃棒摩擦器壁,淡黄色的晶状沉淀出现,示有Na+:3UO22++Zn2++Na++9Ac-+9H2O=3UO2(Ac)2·Zn(Ac)2·NaAc·,强酸强碱均能使试剂分解。需加入大量试剂,+存在时,可能生成KAc·UO2(Ac)2的针状结晶。如试液中有大量K+时用水冲稀3倍后试验。Ag+、Hg2+、Sb3+有干扰,PO43-、AsO43-能使试剂分解,·g-1(250ppm)+·L-1KSb(OH)6试液混合,用玻璃棒摩擦器壁,放置后产生白色晶形沉淀示有Na+:Na++Sb(OH)6-=NaSb(OH)6↓Na+浓度大时,立即有沉淀生成,浓度小时因生成过饱和溶液,很久以后(几小时,甚至过夜),,,需预先除去K++试液,加3滴六硝基合钴酸钠(Na3[Co(NO2)6])溶液,放置片刻,黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出,示有K+:2K++Na++[Co(NO2)6]3-=K2Na[Co(NO2)6]↓,因酸碱都能分解试剂中的[Co(NO2)6]3-+与试剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干扰,但在沸水中加热1~2分钟后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解,K2Na[Co(NO2)6]无变化,故可在NH4+浓度大于K+浓度100倍时,鉴定K+4μg80μg·g-1(80ppm)+试液,加2~·L-1四苯硼酸钠Na[B(C6H5)4]溶液,生成白色沉淀示有K+:K++[B(C6H5)4]-=K[B(C6H5)4]↓+有类似的反应而干扰,Ag+、Hg2+消除,当PH=5,若有EDTA存在时,其他阳离子不干扰。·g-1(10ppm)NH4+:用干燥、洁净的表面皿两块(一大、一小),在大的一块表面皿中心放3滴NH4+试液,再加3滴6mol·L-1NaOH溶液,混合均匀。在小的一块表面皿中心黏附一小条潮湿的酚酞试纸,盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热2min,酚酞试纸变红,示有NH4+这是NH4+·g-1(1ppm)+试液,放在白滴板的圆孔中,加2滴奈氏试剂(K2HgI4的NaOH溶液),生成红棕色沉淀,示有NH4+:或NH4++OH-=NH3+H2ONH4+浓度低时,没有沉淀产生,但溶液呈黄色或棕色1Fe3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Cr3+等存在时,与试剂中的NaOH生成有色沉淀而干扰,-的存在,使[HgI4]2-分解析出HgS↓。大量I-存在使反应向左进行,·g-1(1ppm)Mg2++试液,加2滴2mol·L-1NaOH溶