气相色谱质谱联用谱图解析.ppt

气质联用谱图解析讲解人:李金纳主要内容?一般程序?基本规律?质谱解析一般程序?预览--通观图谱,总体和局部掌握图谱的主要类型;?选区--根据需要选择部分或整体作为分析对象;?先易--先对大峰和主要峰进行解析,确定一些可以确定的峰;?后难--细化,需长期积累经验。基本规律?根据沸点判断(沸点低的先出峰);?根据分子量判断(分子量小的先出峰);?根据极性判断(极性柱-极性小的先出峰,非极性柱-极性大的先出峰)。基本规律?碳原子数相差1的一系列正构烷烃,其保留时间间隔大致相同;?对于同分异构体,则支链烷烃比正构烷烃先出峰;?碳原子数相同则烷烃比烯烃先出峰;?对于相同取代基取代的苯的同分异构,其出峰顺序依次为:间位、对位、邻位。质谱解析?由质谱的高质量端确定分子离子峰,求出分子量。一般来讲,分子离子峰是荷质比最大的一个,但是对于易断裂的的物质来说,分子离子峰很小或者没有,需积累经验。?分析同位素峰簇的相对强度比和峰与峰间的差值,判断化合物是否含有Cl和Br等元素。质谱解析?由分子离子峰丢失的碎片及主要碎片离子推分子式。?由分子离子峰的相对强度了解分子结构的信息。分子离子峰的相对强度由分子的结构所决定,结构稳定性大,相对强度就大。例如:萘分子离子峰m/z 128为基峰,蒽醌分子离子峰m/z 208也是基峰。分子离子峰弱或不出现,化合物可能为多支链烃类、醇类、酸类等。质谱解析?根据特征离子峰及丢失的中性碎片了解可能的结构信息。H2n+1峰,则化合物可能含长链烷基;若出现或部分出现m/z 77,66,65,51,40,39等弱的碎片离子蜂,表明化合物含有苯基;若m/z 91或105为基峰或强峰,表明化合物含有苄基或苯甲酰基。常见失去离子碎片?M-15(CH3)M-17(OH,NH3) M-18(H2O)M-19(F) M-26(C2H2)M-27(HCN,C2H3)M-28(CO,C2H4)M-29(CHO,C2H5) M-30(NO)M-31(CH2OH,OCH3)M-32(S,CH3OH)M-35(Cl) M-42(CH2CO,CH2N2)M-43(CH3CO,C3H7) M-44(CO2,CS2)M-45(OC2H5,COOH) M-46(NO2,C2H5OH)M-79(Br) M-16(O,NH2)M-127(I)……谢谢!