差热分析仪-分析.doc

差热分析仪-分析.doc:..DZ3320A型差热分析仪使用说明书邮编:210022传真:025-52627623E-mail:njdz803@南京大展机电技术研究所地址:南京市双龙街中兴路69号电话:025-52154167网址:20A型弟热分析仪一、概述物质在物理变化和化学变化过程中往往会伴随着热效应,放热和吸热现象反映了物质热焙发生了变化。差热分析就是测定在同一受热条件下,测量试样与参比物Z间温茅对温度或时间的函数关系。羌热分析可以获得两条曲线:温度曲线和温差曲线。差热分析原理图1、试样2、参比物其基木原理如图:3、 加热炉丝4、 温度Ts5、 温差AT将试样和参比物分别放入堆竭,置于炉中进行程序加热,改变试样和参比物的温度。若参比物和试样的热容相同,试样又无热效应时,则二者的温差近乎为“零”,此时得到一条平滑的曲线。随着温度的增加,试样产生了热效应,而参比物未产生热效应,二者之间就产生了温差,在DTA曲线中表现为峰,温差越大,温羞变化次数越多,峰的数口也多。峰顶向上的峰称为放热峰,峰顶向下的峰称为吸热峰。下图为典型的DTA曲线,图中表现出四种类型的转变:I IIinIV温度系数一I为二级转变,是水平基线的改变II为吸热峰,是rti试样的熔融或熔化转变「JI起的III为吸热峰,是由试样的分解或裂解反应引起的W为放热峰,这是由于试样结晶相变的结果典型的DTA曲线二、实验原理试样与参比物放入站烟后,按一定的速率升温,如杲参比物和试样热容大致相同,就能得到理想的差热分析图。图中T是由插在参比物的热电偶所反映的温度曲线。AH线反应试样与参比物间的温差曲线。如试样无热效应发生,那试样与参比物间△[=(),在曲线上AB、DE、GH是平滑的基线。当有热效应发生而使试样的温度低于参比物,则出现如BCD顶峰向下的吸热峰。反Z,顶峰向上的EFG放热峰。差热图中峰的数目多少、位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测温度范围内所发生的物理变化和化学变化的次数、发生转变的温度范围、热效应大小和正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程中的动学因素有关,所测得的差热图比理想的差热图复杂得多。1、设置键 (用于设置16个温度段的温度、加热速率和恒温时间)2、设置选择键(用于选择设置的对象,口J循环选择)3、设置修改键(见后面与结束键的区别)4、结束键 (设置完成的退出键)5、°c为炉体理论温度运行00:00显示运行时间恒温00:(0)温度80°C(0)为当前温度段80C为此温度段的设置值速率10oC/min为当询加热速率10-20°C/min任意设置恒温2min表示当温度到达80°C以后将恒温2min(0-30min任意设置)6、屯源开关△、数值增加键 (设置各参数时的数值壇加键)V、数值减小键 (设置各参数时的数值减小键)RUN、运行启动/停止键(设置完成后按此键即可进入运行状态,再按一下即可停止运行)C、仪器校正键 (当仪器温度出现偏离时,用纯锡进行校正。)打开屯源开关,按下设置键,仪器将从0温度段开始设置,此吋用f选择需设置的参数,用厶匸调节数值大小,0温度段设置完成以后再按一下设置键将进行1温度段的设置,可设置到F段。设置完成以后按结束键退出设置状态。按下RUN即可启动运行。设置修改键与结束键的区别:本仪器口J设置(0-F)16个温度段,假设实验吋设置了0・7八个温度段按设置修改键,仪器将退出设置状态,保存所有设置值并执行到F段按结束键,仪器将保存0・7八个温度段的设置值,执行到7温度段就停止运行,不再往后运行。四、实验步骤1、 将配套的两根连接线的端II按照对应的针孔插入加热炉背面的针孔插槽中,另一端插入仪器主机的插槽里。这样就将主机与加热炉连接好了。随后将电源和数据线接在主机上,数据线的另一端接在计算机的主机上。开仪器主机进行预热。2、 将试样(CUSO4-5H2O)称重(约6mg-7mg)放入圮竭中,在另一只堵竭中放入质量相等的参比物(AI2O3),然后将样品堆竭放在样品专架的左边托盘上,参比物放在右边托盘上。转动手柄轻轻地放下加热炉体,并打开冷却水。3、 设置参数值。按一下仪器主机上的设置键,仪器将进入设置状态,用一键选择所要设置的参数,用飯键将温度调至所需值(CUSO4-5H2O的实验温度为45CTC),将升温速度调节至lOrmin^o再按一下结束键,退出设置状态。4、 设置完成后,按RUN键即可进行DTA实验。将差热分析仪软件打开点击开始测试,此时电脑上将出现温度和温差随时间变化的两条曲线。同时,“运行”将一直闪动,待听到主机滴一声后