中分实验报告.doc

,并最终测得铜的含量,。用EDTA络合法测定锌的含量,在使用模拟液验证时候得出较好的结果,但测合金的时候出现较大的误差,证明实验原理没有问题。通过失败的EDTA络合滴定铅离子的和成功的EDTA滴定锌离子的比较中,发现沉淀的多少对于指示剂颜色变化观察有很大的影响。通过失败的重铬酸钾反滴定铅离子得出硫酸铅Ksp小于铬酸铅的结论。,在铜的测定中,本实验利用了碘量法先用KIO3标定配好的Na2S2O3,发生的反应:IO3-+8I-+6H+=3I3-+3H20Cu2+被I-还原成为等量I3-2Cu2++5I-=2CuI+I3-生成的I3-用Na2S2O3标液滴定2S2O32-+I3-=S4O62-+3I-使用淀粉作指示剂使用NH4HF2控制溶液pH,使终点变色明显。由于碘量法测定铜的含量时,其他金属离子不会发生氧化还原反应,即不会影响到铜的测定,所以无需掩蔽。2,在锌的测定中,本实验利用了EDTA络合滴定本实验中,合金中的铜,铅,铝都可以和EDTA络合,所以需要掩蔽到合金中的其他金属。本实验用沉淀掩蔽法掩蔽铅,微酸性条件下,加入适量氯化钡和硫酸钾,当钡离子的量超过铅离子量十倍时,铅离子就会深入硫酸钡晶格中去,形成铅钡混晶沉淀,可以有效的掩蔽铅离子利用氧化还原配位掩蔽法掩蔽铜:在一定酸度下Cu2+被硫脲还原成Cu+8Cu2++CS(NH2)2+5H2O=8Cu++CO(NH2)2+SO42-+10H+Cu+再与硫脲形成配合物而被掩蔽。利用配位掩蔽法掩蔽铝,使用NH4F使铝形成氟的配合物使用二甲酚橙作为指示剂。3,在铅的测定中,本实验利用的重铬酸钾反滴定在合金溶液中加入过量的重铬酸钾,使铅离子沉淀下来,再使用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,使用二苯胺磺酸钠作为指示剂。:100ml小烧杯,玻璃棒,表面皿,称量瓶,万分之一分析天平,电热板,洗瓶,滴管250ml容量瓶,100ml容量瓶,25ml移液管,10ml移液管,酸碱滴定管,1000ml试剂瓶,250ml试剂瓶试剂:Na2S2O3固体,KIO3固体,CuSO4固体,CuCl2固体,ZnCl2固体,PbCl2固体,EDTA固体,BaCl2固体,K2SO4固体,NH4F,硫脲,抗坏血酸,六亚甲基四胺,二甲酚橙,酒石酸钾钠,亚铁氰化钾,K2Cr2O7固体,乙酸钠,乙酸,二苯胺磺酸钠,硫酸亚铁铵,AgNO3-Sr(NO3)2,混合溶液,H2SO4-H3PO4混合溶液,NH4HF2,KI,%淀粉溶液,溶液,6mol/lHCl,30%,使用碘酸钾标液标定其浓度。同实验室的同学分别配制了铜离子,铅离子和锌离子的标液以及EDTA在酸和碱中的浓度。,,,。但是配制好才发现PbSO4会沉淀下来,所以有需要配制新的铜标液(CuCl2)。,由于碘量法是经典的测定铜含量的方法,所以不加以验证。锌含量