实验九++聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备.doc

高分子化学实验报告实验六 聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备1、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理,并制备红旗牌胶水。二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶液愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛,即红旗牌胶水。反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。因此在反应过程中,特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同,它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。三、实验药品及仪器药品:聚乙烯醇、甲醛(40%)、盐酸、氢氧化钠仪器:三口瓶、搅拌器、温度计、恒温水浴实验装置如下图:4、实验步骤及现象步骤现象分析在250mL三颈瓶中,加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇,在搅拌下升温至85-90℃溶解。搅拌加热升温至90℃左右时,聚乙烯醇全部溶解,溶液无色透明,瓶内无白色固体。聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至85-90℃。等聚乙烯醇完全溶解后,降温至35-40℃(40%工业纯),搅拌15min,再加入1∶4盐酸,使溶液pH值为1-3。保持反应温度85-90℃,继续搅拌20min,反应体系逐渐变稠,当体系中出现气泡或有絮状物产生时,%的NaOH溶液,同时加入34mL去离子水(或蒸馏水)。调节体系的pH值为8-9。然后冷却降温出料,获得无色透明粘稠的液体,即市场出售的红旗牌胶水。加入盐酸,溶液无明显变化,PH降低至2左右。加入甲醛后加热升温,溶液变稠。升温至85-90℃一段时间后,出现气泡,加入NaOH和蒸馏水,PH值为9左右。冷却,得无色透明粘稠的液体。必须控制PH为1-3,所以加入盐酸不能太多也不能太少。当pH过低时,催化剂过量,反应过于猛烈,造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的产物产生。当pH过高时,反应过于迟缓,甚至停止,结果往往会使聚乙烯醇缩醛化成都过低,产物粘性过低。加入甲醛后加热升温,聚乙烯醇与甲醛反应,缩醛化,体系粘度变大,溶液变粘稠。产生气泡,说明分子间已经开始交联,故此时要停止加热。调节PH为8-9是因为,在酸性条件下,聚合物与空气接触不稳定会继续缩醛化,所以要调PH>7   5、注意事项1、聚乙烯醇完全溶解后一定要降温才能加入甲醛;2、加盐酸必须将PH调节在1-3。六、实验结果实验结果:反应结束后冷却得到无色透明粘稠状液体,℃:我制备的胶水比其他同学的胶水粘度大了很多,可能是缩醛化程度过大,聚合物大量交联,导致体系粘性显著增加7、思考题1、试讨论缩醛化反应机理及催化剂的作用。答:缩醛化反应的方程式为:缩醛化反应机理如下:R和R’分别为聚乙烯醇的不同部位。氢