实验一葡萄糖一般杂质检查.doc

验一:葡萄糖一般杂质检查一、教学目的:、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等限量的检方法、原理、反应条件及计算。、验砷瓶、量筒、天平等使用方法。。二、实验内容:,加水溶解使成25ml,再加稀硝酸10ml,溶液若不澄清、滤过,置50ml纳氏比色管中,加水使成40ml,加硝酸银试液1ml,用水稀释至50ml,摇匀在暗处放置5分钟,如发生混浊,与标准氯化钠6ml同法操作所制的对照液比较,不得更深()。,加水溶解使成40ml,溶液若不澄清、滤过,置50ml纳氏比色管中,加稀HCl2ml,摇匀,加25氯化钡溶液5ml,用水稀释成50ml,摇匀,放置10分钟,如发生混浊,与标准硫酸钾溶液2ml同法操作所制的对照液比较,不得更深()。,加水23ml溶解,再加稀醋酸2ml,加硫化氢试液10ml,摇匀在暗处放置10分钟,与标准铅溶液2ml同法操作所制的对照液比较,不得更深(5ppm)。,加水20ml溶解,再加硝酸3滴,缓缓煮沸5分钟,用水稀释至45ml,加硫氰酸铵溶液(3→100)3ml摇匀,如显色,与标准铁溶液2ml同法操作所制的对照液比较,不得更深()。。、硫酸盐或重金属检查时,遇到有颜色的样品如何处理??本实验采用何种方法?该法的最适pH为多少?“限度检查”?杂质限度应如何计算?实验二特殊杂质检查一、目的要求:熟悉阿斯匹林、盐酸普鲁卡因中的一些特殊杂质的检查原理及操作方法。二、、自身牲质,而产生的杂质其检查方法在药典中列在各药品的检查项下。,选择灵敏变高,专属性强的方法做为检查方法如根据其对光的选择性差异,可选用比色法〈目视、可见、紫外及原子吸收分光光度法,根据理化学性质上的差异可选薄层层折法,气相色谱法,高压液相法等。(生产中未反应完全或贮存中水解产生的的检查,采用目视比色法。。以一定限量的对氨基苯甲酸对照品为标准进行杂质限量,利用对二甲氨基苯甲醛进行显色。三、实验内容:,加冷水至50ml立即加新制的硫酸铁铵溶液1ml摇匀30秒钟内如显色与对照液〈,加冰醋酸1ml摇匀再加水使成1000ml摇匀,〉精密量取1ml,加乙醇1ml,加冷水至50ml立即加新制的硫酸铁铵溶液1ml摇匀,比较不得更深。2、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查标准对氨基苯甲酸的制备:精密称对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每ml含30ug的溶液。供试液的制备:。2薄板的制备:,加适量水〈约按1:2;1:3〉调匀,研磨、铺在平滑玻璃板上〈一般厚度0.