杀螟丹可溶粉剂.doc

杀螟丹可溶粉剂ICS65(100(10G25a目中华人民共和国国家标准22613—2008GB杀螟丹可溶粉剂watersolubleCartaphydrochloridepowders2008—12—17发布2009-06—01实施中华人民共季?国国家质量监督检验检疫总局磐右中国国家标准化管理委员会捉18GB22613—2008刖菁本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起(SAC,TC133)归口。本标准主要起草单位:江苏天容集团股份有限公司、青岛海利尔药业有限公司。草人:梅宝贵、邢红、王强、李学臣。22613—2008GB杀螟丹可溶粉剂该产品有效成分杀螟丹的其他名称、结构式和基本物化参数如下:通用名称:杀螟丹1SO通用名称:Cartaphydrochloride化学名称:1,3-二(氨基甲酰硫)一2一二甲胺基丙烷盐酸盐结构式:O】|H2N—C—S—CH2CH—N(CH3)?HCIH2N—C—S—CH2O实验式:c,H,。C1N。OzSz相对分子质量:273(8(按生物活性:杀虫2007国际相对原子质量计)熔点:179?,181?(分解)蒸气压(25?):很小溶解度(25?):水中约200g,L,微溶于甲醇、乙醇,不溶于丙酮、乙醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、正己烷等有机溶剂稳定性:在酸性条件下稳定,在中性和碱性介质中水解。具有吸湿性,对湿气较为敏感,无腐蚀性1范围本标准规定了杀螟丹可溶粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由杀螟丹原药、适宜的助剂和填料加工制成的杀螟丹可溶粉剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB,T1600农药水分测定方法GB,T1601农药pH值的测定方法GB,T1603农药乳液稳定性测定方法GB,T1604商品农药验收规则1605GB,T2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB,T19136农药热贮稳定性测定方法3要求3(1组成和外观本品应由符合标准的杀螟丹原药制成,外观为均匀的疏松粉末,无团块。1GB22613—20083(2杀螟丹可溶粉剂应符合表1要求。表1杀螟丹可溶粉剂控制项目指标指标项目50,95,95(02杀螟丹质量分数,,50(o:箍22:;1(53(0?水水分质量分数,,0(6不溶物质量分数‘,“?3(0,6(0pH值范围溶解程度和溶液稳定性(通过75p(m标准筛)8,,(51(0rain后残余物)?(18h后残余物)?0(05热贮稳定性试验1合格a正常生产时水不溶物、溶解程度和溶液稳定性、热贮稳定性试验每3个月至少进行一次。4试验方法4(1抽样1605按GB,T2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量g。应不少于3004(2鉴别试验高效液相色谱法——本鉴别试验可与杀螟丹质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与杀螟丹标样溶液中杀螟丹色谱峰的保留时间相对差值应在1(5,以内。4(3杀螟丹质量分数的测定4(3(1方法提要试样用磷酸水溶液溶解,以庚磺酸钠溶液+乙腈为流动相,使用以Capcell—PakC,s为填料的不锈钢柱和紫外检测器(225nm),对试样中的杀螟丹进行反相高效液相色谱分离,外标法定量。4(3(2试剂和溶液乙腈:色谱级;水:新磷酸;蒸二次蒸馏水;磷酸水溶液:水用磷酸调pH值至2(5;庚磺酸钠;三乙胺;庚磺酸钠溶液:称取3(64g庚磺酸钠于1L的广口瓶中,加人900mL二次蒸馏水振摇使之溶解,加入16mL磷酸;再用三乙胺调pH至2(0;杀螟丹标样:已知质量分数W?99(0,。高效液相色谱仪:具有可变波长紫外4(3(3仪器检测器;色谱数据处理机或色谱工作站;色谱柱:200mmX4(6C。5mm(i(d()不锈钢柱,内装Capcell—Pakpm填充物(或具等同效果的色谱柱);2GB22613—2008过滤器:滤膜孔径约0(45,zm;微量进样器:50pL;定量进样管:10pL;超声波清洗器。4(3,4高效液相色谱撵作条件rain后备用;流动相:?(庚磺酸钠溶液:乙腈)一90:10,用0(45pm滤膜过滤,超声10流速:1(0mL,min;柱温:室温(温差变化应不大于2?);rliil;检测波长:225rain。进样体积:10“L;保留时间:7(4上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得