紫外光谱鉴别法.ppt

学习情境二:药物的鉴别任务四:光谱鉴别法知识点:紫外光谱鉴别法课程:药品检验技术紫外光谱鉴别法多数有机药物分子中含有能吸收紫外可见光的基团而显示特征吸收光谱,即不同结构的药物分子可产生不同的紫外可见吸收光谱。因而,紫外可见吸收光谱可作为药物鉴别的依据。紫外-可见分光光度法适用于具有共轭双键结构药物的鉴别。紫外-可见分光光度法需借助紫外-可见分光光度计来完成相关的鉴别任务。紫外光谱鉴别法(1)紫外-可见分光光度计的校正和检定①波长。由于环境因素对机械部分的影响,仪器的波长经常会略有变动,因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外,还应于测定前校正测定波长。、、、、、、、、、,;、、、、、、、,也可作波长校正用,但因来源不同或随着时间的推移会有微小的变化,使用时应注意。紫外光谱鉴别法②吸光度的准确度。可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。其方法为:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精密称定,,在规定的波长处测定并计算其吸收系数,并与规定的吸收系数比较,应符合表中的规定。紫外光谱鉴别法③杂散光的检查。可按表的试剂和浓度,配制成水溶液,置1cm石英吸收池中,在规定的波长处测定透光率,应符合表中的规定。紫外光谱鉴别法(2)对溶剂的要求含有杂原子的有机溶剂,通常均具有很强的末端吸收。因此,当作溶剂使用时,它们的使用范围均不能小于截止使用波长。例如甲醇、乙醇的截止使用波长为205nm 。另外,当溶剂不纯时,也可能增加干扰吸收。因此,在测定供试品前,应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求,即将溶剂置1cm石英吸收池中,以空气为空白(即空白光路中不置任何物质)测定其吸光度。溶剂和吸收池的吸光度,在220~240nm ,在241~,在251~,。紫外光谱鉴别法紫外-可见分光光度法,常用的鉴别方式主要有以下几种:①测定最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长。②规定浓度的供试液在最大吸收波长处测定吸光度。③规定吸收波长和吸收系数法。④规定吸收波长和吸光度比值法。⑤经化学处理后,测定其反应产物吸收光谱特性。紫外光谱鉴别法乙胺嘧啶的鉴别取本品,精密称定,,并定量稀释制成每1mL中约含13μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录IVA)测定,在272nm波长处有最大吸收,在261nm波长处有最小吸收。紫外光谱鉴别法氯贝丁酯的鉴别取本品,(1)与每1mL中含10μg的溶液(2),照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)测定,溶液(2)在226nm波长处有最大吸收,溶液(1)在280nm与288nm波长处有最大吸收。