溶出伏安法与循环伏安法.ppt

溶出伏安法与循环伏安法溶出伏安法与循环伏安法概述极普法溶出伏安法循环伏安法伏安法电化学分析法:用来测定物质的组成和含量。一、溶出伏安法的定义溶出伏安法是将控制电位电解富集与伏案分析相结合的一种新的伏安技术。它的检出限可达到到mol/L,有时候可以达到mol/L,由于它检测极限很大,所以在痕量分析方面应用非常广泛。定义:二、溶出伏安法的基本原理溶出伏安法电解富集过程电解溶出过程是被测物质,在适当的电压下进行恒电位电解,通过搅拌溶液,使试样中的痕量物质被还原之后沉积在阴极这样一个过程。经过一定时间的富集后,停止搅拌,然后将溶液静置一分钟左右,然后再两级上施加反向扫描电压,使得沉积在原来的阴极的金属,氧化溶解,从而形成较大的峰电流,这个过程称为溶出过程。电解富集过程:电解溶出过程:富集过程和溶出过程图解三、基本原理(例析)例:测定盐酸溶液中痕量物质Cu2+、pb2+、cd2+①先在-,3min后,溶液中一部分Cu2+、Pb2+、Cd2+在悬汞电极上还原,生成汞齐,富集在汞滴上。②富集完毕后,再使悬汞电极的电位由负向正均匀地变化。四、溶出伏安法分类根据分析过程中,电极性质的变化分为:阳极溶出伏安法阴极溶出伏安法富集时工作电极为阴极,溶出时工作电极为阳极的伏安法称为阳极溶出伏安法(多用于测定金属离子)。富集时工作电极为阳极,溶出时工作电极为阴极的伏安法称为阴极溶出伏安法(一般用于卤素、硫等阴离子测定)。五、影响溶出峰电流的因素化学计量:被测物完全电积在阴极上。精确性好,时间长;非化学计量:约2%~3%电积在阴极上;在搅拌下,电解富(常用方法)集一定时间。扫描电压变化速率保持恒定。富集过程溶出过程六、操作条件的选择底液电解质溶液溶度不宜过大(盐浓度增加,峰电流降低);~;或实验确定;预电解时间预电解时间长可增加灵敏度,但线性关系差;除氧通N2或加入Na2SO3。七、溶出伏安法的工作电极汞电极:挤压式悬汞电极、挂吊式悬汞电极、汞膜电极(以石墨电极为基质,在其表面上镀上一层汞得到)。