基于臭氧氧化的乙醛酸乙酯和正丁酯的合成的研究.pdf

青岛科技大学研究生学位论文Y2179001基于臭氧氧化的乙醛酸乙酯和正丁酯的合成研究摘要本论文以臭氧作为氧化剂,,对乙醛酸乙酯和乙醛酸正丁酯的合成进行了研究。首先,本论文以马来酸二乙酯为原料,以乙酸乙酯为溶剂,以Pd/C为催化剂,,通过考察臭氧化温度、臭氧化时间、还原温度、氢气压力、催化剂的用量、还原时间对反应的影响,对工艺条件进行了优化,获得较佳的工艺条件为:臭氧化温度20℃、臭氧化时间80min、还原温度25℃、氢气压力4MPa、m(钯碳):m(马来酸二乙酯)=:1、还原时间5h。在上述条件下,马来酸二乙酯的转化率接近100%,%,%。然后采用IR、1HNMR等方法对产物进行了表征。其次,以马来酸二正丁酯为原料,以乙酸乙酯为溶剂,以Pd/C为催化剂,采用臭氧氧化。还原法对乙醛酸正丁酯的合成进行了研究,,通过考察臭氧化温度、臭氧化时间、还原温度、氢气压力、催化剂的用量、还原时间对反应的影响,对工艺条件进行了优化,得到的较佳工艺条件为:臭氧化温度20℃、臭氧化时间100min、还原温度25℃、氢气压力4MPa、还原时间6h和m(钯碳):m(马来酸二正丁酯)=:1。在上述条件下,马来酸二正丁酯的转化率为100%,%,%。采用IR和1HNMR对产物结构进行了表征。第三,以马来酸酐和乙醇为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,以环己烷为带水剂,。,获得了较好的结果,通过IR对产物结构进行了表征,证明产品结构正确。然后对酯化反应过程进行了研究,通过对醇酸摩尔比、环己烷用量、催化剂用量、反应时间和反应温度等因素的考察,优化反应条件,并得到较佳的反应条件:n(乙醇):n(一水合乙醛酸)=6:l,环己烷用量50mI/,%,,反应温度为90℃。在上述条件下,%以上,%。通过IR对产物结构进行了表征。最后,以乙醛酸一水合物和正丁醇为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,以环己烷为带水剂,采用酯化法对乙醛酸『F丁酯的合成进行了研究。通过对醇酸摩尔比、环己烷用量、催化剂用鼍、反应时间和反应温度等因素的考察,优化反应条件,基于臭氧氧化的乙醛酸乙酯和正丁酯的合成研究并得到较佳的反应条件:n(正丁醇):n(~水合乙醛酸)=3:1,环己烷用量50mI/,%,反应时间为90min,反应温度为90℃。在上述条件下,%以上,%。采用m对产物结构进行了表征。关键词:臭氧氧化乙醛酸乙酯乙醛酸正丁酯乙醛酸一水合物马来酸酐马来酸二乙酯马来酸二丁酯青岛科技大学研究生学位论文STUDYONTHESYNTHESISOFETHYLGI』yoXYLATEANDN—BUTYLGLYoXYLATEBASEDONOZONIZATIONPROCESSABSTRACTInthispaper,usingtheozoneasoxidizer,thesynthesisofethylglyoxylateandn—butylgyoxylatewerestudiedbyozonization-,thesynthesisofethylglyoxylatebyozonization-reductionmethodwasstudiedusingdiethylmaleateasrawmaterial,ethylacetateassolvent,andPd/,:ozonizationtemperature20℃,ozonizationtime80min,m(Pd/C):m(diethylmaleate)=:1,hydrogenpressure4MPa,reductiontime5h,reductiontemperature25℃.Underaboveconditions,theconversionofdiethylmaleatewasupto00%,theyieldofethylglyoxylate