氯霉素滴眼液含量测定方法验证巴红娟,王红然,刘士峰(石家庄格瑞药业有限公司,河北石家庄050801)【摘要】参考中国药典2010年版氯霉素滴眼液含量测定方法,对HPLC梯度洗脱时间程序进行调整并进行方法验证,结果表明该方法分离度好、准确度高。【关键词】氯霉素滴眼液;高效液相色谱法;:SHIMADZULC-20A;色谱工作站:Lcsolution;检测器:SPD-20A紫外检测器。、磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸等均为分析纯;甲醇为色谱纯;氯霉素对照品(批号:130555-200602)、氯霉素二醇物对照品(批号:130436-200704)、对硝基苯甲醛对照品(批号:130562-200902)、羟苯乙酯对照品(批号:100847-200501)均由中国药品生物制品检定所提供;氯霉素滴眼液由本公司车间提供。:SHIMADZUVP-ODS(250mm*,5μm);流动相A:(,,再加三乙胺5ml,混匀,),流动相B为甲醇;检测波长为277nm,按下表进行线性洗脱。表1时间程序表时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)、对硝基苯甲醛对照品、氯霉素对照品、羟苯乙酯对照品各适量,加甲醇适量(氯霉素每10mg加甲醇1ml)使溶解,用流动相A-B(68:32)、氯霉素二醇物20μg、、羟苯乙酯25μg的混合溶液20μl注入色谱仪,记录色谱图。图1系统适用性测定图谱表2系统适用性测定结果保留时间(min)---,用流动相A-B(62:38)溶解并稀释至刻度,摇匀,,用流动相A-B(62:38)稀释至刻度,摇匀即得。(8ml:20mg)置50ml量瓶中,用上述流动相稀释至刻度,摇匀即得。,按处方比例称取,加水溶解后摇匀,作为空白溶液,按“”项下方法制备空白供试品溶液,进样20μl,结果表明:辅料对氯霉素含量测得无干扰。,加流动相A-B(62:38)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照储备液,、、、、,用上述流动相稀释至刻度,摇匀,各精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。以峰面积积分值(Y)与进样浓度(X:μg/ml)进行线性回归,回归方
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