ICPOES法测定烟道灰中的镓和锗.pdf

万方数据
狾法测定烟道灰中的镓和锗岫啪、标准储备溶液,浓度为斗咖确定度为斗咖晒冶曜嘉镏恃芯恐行奶试验部分解原镓和锗是当代高科技新材料的支撑材料,广泛现代信息产业和医药卫生等高科技领域,在国民经矿床,微量的镓和锗一般和铅、锌、铝、铜等元素共生,所以作为这些金属冶炼副产物的烟道灰和废渣等成为镓和锗的主要来源【俊o睾驼嗟幕厥仗崛±不开准确、可靠的检测技术,单就烟道灰中镓和锗元素的检测而言,国内报道较少,在中国期刊全文数据库中可查的也仅有萃取分光光度法测定镓和锗∞。由此可见,烟道灰中镓和锗的检测还局限于传统的长流程、多步骤的操作,为了适应现代化分析快速、准确的需要,本文对法测定烟道灰中的镓和锗进行了试验研究,结果满意。主要仪器及试剂电感耦合等离子发射光谱仪:美国公司生产2ǔし段。检测器。供,使用时稀释成斗痬.,、甇斗∥、甇斗痬谋曜枷盗校橹视肽敢捍笾孪嗤S偶洞浚籋为分析纯;试验用水为二次蒸馏水。愣】蟛τ醚芯克愣毓鰌籊籊应用于能源、光电子、国防军事、航天航空、核工业、济中占有重要的作用。由于镓和锗一般没有独立的福建分析测试&摘要:研究了法同时测定烟道灰中的镓和锗。试验确定了以溶解样品,讨论了分析谱线的选择,干扰及其校正。试验对仪器的功率和工作气体流量等条件进行了优化,建立了分析方法。结果表明,两种元素的回收率为%~ィ喽员曜计ú钗.%~ィ椒ḿ虮恪⒖焖佟⒁仔校耆惴治龅男枰!关键词:;烟道灰;镓;锗中图分类号:.文献标识码:文章编号:———狾琒珿誳收稿日期:—作者简介:解原,男,工程师,硕士研究生,从事矿产、化工原料等检测和管理工作。甤,髓:.,痠..—...Ⅱ畆,甈瓵眎.%~ヒ.%.‘,.:;
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助气流量:‰;雾化器流量:雐换表明,载气为雐保紫咔慷冉洗螅嗜范测限。试验结果检出限为房,检峁胩致仪器工作条件功率:坏壤胱犹迤髁浚琺;辅时间为自动;试样吸人流量:;冲洗流王水溶样称取可供分析的烟道灰样品精确到糜的烧杯中,以少许水润湿后加入浓,,于电热板上加热,待沸腾种雍笕∠吕却。将冷却的溶液连同烧杯底部的残渣一并定容到的容量瓶中,摇匀,静置,清液待测。按同样方法同时做试剂空白。.夥崛苎精确到糜鬯姆蚁┷巅中,以少许水润湿后加人低温电热板上溶解至冒浓白烟后,取下冷却。再加及少许水后,继续加热至微沸种雍笕芤罕湮G辶粒∠吕淙础=冷却的溶液定容到的容量瓶中,摇匀,待测。按同样方法同时做试剂空白。样品中各分析元素受高频等离子激发会产生上万条谱线,因此必须确定该待测元素的分析线。根据仪器推荐的检测元素各灵敏线,利用软件中的谱线检查功能,选择无干扰,背景浓度小,激发能级低的谱线。经过确认,试验选择的谱线为ぷ鞑问ǜ咂捣⑸鞯墓β省⒃仄量、辅助气流量等,其中以功率和载气流量的影响最为显著,参数的确定只能通过试验进行。试验考察功率为、时谱线的强度等情况,结合样品中待测元素的含量,选择仪器功率为T谘≡裨仄髁渴保潭ɡ淙雌和辅助气流量为折中值而改变载气流量分别为。结果试验所用的型等离子发射光谱仪具有同时扣背景校正能力,干扰可通过选择适当的背景扣除点校正。本试验选用两点法选择最佳背景扣除点,以得到真实的谱线强度,消除背景干扰引起的误差。方法的检出限标准曲线做好以后,以次测定空白溶液的标准偏差的抖杂Φ呐ǘ戎底魑4庠K氐募样品溶解方法的选择烟道灰样品取自广东省某大型有色金属冶炼企业,样