氯酸钠含量测定.doc

,便于技术部、生产部准确配料而拟定本文。。-77<<化学试剂 标准滴定溶液的制备>>。 ,用已知并过量的硫酸亚铁铵还原氯酸钠,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定过量的硫酸亚铁铵,根据重铬酸钾消耗的量计算出氯酸钠的含量。,作为氯酸钠原料有效成份含量分析的方法依据。。(1)硫酸(20%):量取890ml去离子水于1000ml烧杯中,缓慢加入110ml浓硫酸,边加边搅拌,冷却后备用。(2)硫酸亚铁铵溶液():,放入500ml烧杯中,加300ml20%的硫酸溶解后,再加去离子水,并定量地移入1000ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。(3)硫磷混酸配制:将67ml85%磷酸()慢慢注入到盛667ml去离子水的烧杯中,再缓慢加入267ml98%浓硫酸(),不断搅拌,待混合均匀后,流水冷却,备用。(4)二苯胺黄酸钠(10g/L):称取1g二苯胺黄酸钠,放入100ml洁净干燥的烧杯中溶解,待完全溶解后,定量地移入100ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。(5)K2Cr2O7标准溶液的配制:()于120oC烘干至恒重的基准试剂K2Cr2O7,放入100ml洁净干燥的烧杯中溶解,待完全溶解后,定量地移入1000ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,计算其准确浓度。(6)试样的准备:()于120oC烘干至恒重的氯酸钠,放入100ml洁净干燥的烧杯中溶解,待完全溶解后,定量地移入1000ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,计算其准确浓度。,,加入75ml硫磷混酸,在室温下静置10min后,加入100ml去离子水稀释,加入6滴二苯胺磺酸钠指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色,30s内不褪色即为终点。记录滴定所消耗的K2Cr2O7标准溶液体积V(ml),平行试验三次,随同做空白实验两次。空白实验是除了不加试样外,用制备试验溶液的全部试剂和同样用量及相同的操作进行实验。:c(1/6K2Cr2O7)=6×m(K2Cr2O7)/M(K2Cr2O7)式中: m(K2Cr2O7)—称取的重铬酸钾质量,g;M(K2Cr2O7)—K2Cr2O7的摩尔质量,;c(1/6K2Cr2O7)—1/6K2Cr2O7标准溶液的物质的量浓度,mol/L;:V0—空白实验所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积数,ml;V—滴定试验溶