环己烯的制备192012379-课件PPT（精）.ppt

环己烯的制备Preparation ofCyclohexene一、实验目的1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法;2、初步掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能;3、掌握有机化合物制备产物的产率计算方法。主反应:OH+H2OH3PO4副反应:OHOH3PO4二、实验原理四、操作重点及注意事项1、环己醇在常温下是粘稠状液体,若用量筒量取应注意转移中的损失,环己醇与硫酸应充分混合,否则在加热过程中可能会局部碳化。2、最好用空气浴,使蒸馏十受热均匀。加热温度不宜过高,速度不宜过快,以减少未反应的环己醇蒸出。3、水层应尽可能的分离完全,否则将增加无水氯化钙的用量。使产物被干燥剂吸收而造成损失,这里用无水氯化钙比较合适,因为它还可以除去少量的环己醇。4、在蒸馏已干燥的产物时,蒸馏所用仪器都应充分干燥。溶解溶解易溶-, -/ g?(100mL溶剂) -1折光率密度g?cm-3沸点℃熔点℃性状相对分子质量名称五、主要试剂及产品的物理常数(文献值)1、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点?答:(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸,不易使反应物碳化;(2)无刺激性气体SO2放出。六、问题讨论2、在环己烯制备实验中,为什么要控制分馏柱顶温度不超过73℃?答:因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(℃,含水10 %);环己醇与环己烯形成共沸混合物(℃, %);环己醇与水形成共沸混合物(℃,含水80 %),因此,在加热时温度不可过高,蒸馏速度不易过快,以减少未反应的环己醇的蒸出。3、为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥?答:因为环已烯可以和水形成二元共沸物,如果蒸馏装置没有充分干燥而带水,在蒸馏时则可能因形成共沸物使前馏份增多而降低产率。4、用简单的化学方法来证明最后得到的产品是环已烯?答:,向其中滴加溴的四氯化碳溶液,若溴的红棕色消失,说明产品是环已烯。 ,向其中滴加冷的稀高锰酸钾碱性溶液,若高锰酸钾的紫色消失,说明产品是环已烯。