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制药工程论文.doc制药工程论文卤代毗噪衍生物的研究学生姓名班级专业名称 牛化制药专业系部名称制药工程系指导教师提交日期2013年12月26日答辩日期河北化工医药职业技术学院年月目录摘要 ……1绪论 …… ・3,5,6■三氯毗碇・2・・4■氨基・3,5■二氯■&氟■卩比噪・2・酚的合成 ■氯・5■三氟甲基毗噪的合成及应用 课题的提第二章实验部分 162■漠・4,6■二甲基毗碇的合成 162■氟・3■竣基・5氯毗噪的合成 17第三章实验分析讨论 202■淒4,6■二甲基毗:噪的合成step4工艺探索 202■氟■竣基・5氯毗唏的合成Step3溶剂选择研% 212■澳・4,6■二甲基毗噪的合成中的数据 212■氟・3■竣基・5氯毗啜的合成中的数据 22参考文献 23摘要毗喘及其衍生物是当今化工领域中不可或缺的重要原料及中间体,被广泛应用在农药、医药、日化行业、橡胶制备及其他精细化工领域。如医药中的维生素B6、烟酸、塞米松、氟噪酸等,农药中的二氯毗噪酸、三氯毗噪乙酸,抗倒胺,氟噪腺等,用作防菌、防霉剂的三氯甲基毗噪、氟噪胺、氯碇胺、甲磺酰基四氯毗噪,及用于染料的乙基毗噪酮系列化合物的生产合成。可以说,毗喘及其衍生物的生产能力及水平,是一个的重要衡量因素。本文给出两条具有代表性的合成不同毗唏卤代衍牛物的合成方式,分别从氧基乙酰胺和乙酰丙酮合成2■淒4,6■二甲基毗噪,以及从2■氨基・5氯毗噪合成2■氟・3■竣基5氯毗喘。通过这两个卤代毗碇衍生物的合成,初步了解卤代毗噪衍生物的相关性质和合成方法,期间涉及经典的重氮上氟和低温锂化反应等。关键词:卤代毗噪,泱化,成毗喘环,低温锂化。1绪论含氟、杂环、手性是现代农药和医药领域新药合成的三大特征。含氟杂环化合物的种类非常多,由于受合成技术的限制,目前应用最多的是毗噪类含氟化合物。毗呢含氟化合物具有含氟、含氮杂环两种特性。它们与一些手性中间体结合形成的具有含氟、含氮杂环、手性三大特性的化合物近几年在农药和医药领域研究和应用非常广泛。卤代毗噪类化合物中除了氟化物外,一些含氯、含漠和少量含碘的化合物作为中间体在农药和医药领域也有着比较广泛的用途。同时毗噪类含氯、含漠化合物又是毗噪类含氟化合物合成的中间体原料,故含氯、含漠毗喘化合物,特别是含氯毗噪化合物的合成在卤代毗噪类化合物的合成中占非常重要的地位。卤代毗碇的合成一般有两种方法:。第一种方法选择性高、设备简单,但收率低、合成路线长、“三废”多,对毗喘环上含有多种卤素取代的化合物,该法的合成难度大。毗旋卤化法原料易得、合成路线短、“三废”,一般制备成本较高。近年来随着一些特殊防腐材料的大量使用和新型毗喘卤化催化剂的成功开发,选择毗噪直接氯化、氟化合成毗的进一步下降,加上新型毗呢氯化、氟化催化剂的不断开发,该路线的成本优势和环保优势将会越来越凸现。本文的两条路线分别运用了以上的两种方法合成简单的卤代毗唳化合物,得到了较高纯度的目标化合物。,作为一种重要的精细化工原料,其衍生物主要有烷基毗呢、卤代毗喘、氨基毗呢以及卩比喘氮氧化物等。其屮农药占毗噪系列产品消费总量的50%左右,饲料添加剂约为30%,医药及其他领域占20%[1],优势明显。含毗噪环农药不仅高效、低毒、持效期长,而且对人及生物冇良好的环境相容性,符合农药的发展要求和趋势。近年来含毗唳的农药发展很快,覆盖杀虫剂、除草剂、杀菌剂三大种类,含毗噪环的化合物己成为农药创制主要方向之一。未来三年毗唳类农药主要品种增长率预计在15%以上,超出行业平均水平一在全球经济放缓的背景下,农药受宏观经济的影响小于普通化工产品,预计09年全球农药消费量增长5%〜15%.>预计未來三年全球毗噪碱(毗噪及系列衍生物的总称)消费量增长将在20%左右,而主耍毗噪类农药詁种百草枯、毒死蝉、毗虫卩林需求增长预计也在15%以上,超出行业平均水平。下面介绍几种常见的毗噪衍生物在农药中的应用五氯毗噪[2]五