反相高效液相色谱法测定水中的甲基磺草酮农药.pdf

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反相高效液相色谱法测定水中的甲基磺草酮农药①光谱实验室陈天明辖鹆殷春涛“引言实验部分第卷,第月甲基磺草酮挠⑽耐ㄓ妹狹唐访狢荶农化公司开发的新三酮类用于玉米田苗前和苗后广谱选择性除草剂,其化学名称为患谆酋;一硝基一苯甲酰基己烷一一二酮,能够抑制羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶,可有效防治主要的阔叶草和一些禾本科杂草。甲基磺草酮是一种弱酸,。为’,其离子化程度和水溶性系依赖型。贺表水和地下水造成污染的可能性较大。因此,水体中甲基磺草酮残留检测方法的建立,能够为甲基磺草酮农药的环境安全性评价提供技术支持。本文在已有报道的基础上,通过对水体中甲基磺草酮萃取条件和色谱检测条件的优化,建立了二氯甲烷萃取一反相高效液相色谱检测水体中甲基磺草酮含量的方法,水体中脂溶性杂质和悬浮物在萃取液中的含量大大降低,可有效消除干扰;同时,方法具有成本较低、操作简便快速、精密度高、重复性好的特点,可用于实际水体样品中甲基磺草酮的检测与分析。甲基磺草酮标样及其原药由某公司提供;二氯甲烷为分析纯;乙腈为色谱纯;磷酸为优级纯;氯化钠为分析纯。婵湃敫稍锲髦校淙粗潦椅拢叭氩A恐斜赣;无水硫酸钠为分测波长为=峁砻鳎谘《ǖ妮腿『蜕滋跫拢谆遣萃2舛ǖ南咝苑段..敏等芯勘砻鳎谆遣萃T谄ḿ钚酝寥乐幸砸趵胱有翁嬖冢湮叫约跞酢⒘苋苄栽銮浚缘试剂和溶液摘要建立了二氯甲烷萃取浓缩,反相高效液相色谱测定水样中甲基磺草酮农药含量的分析方法。调节水样值为后,以二氯甲烷为萃取剂,℃下重复萃取两次,萃取时间为U舴⒁桥缩近干,乙腈定容。以一为色谱柱,,紫外检/咝韵喙叵凳齬为曜计ú.,./4朔椒ǹ捎糜谑导仕屑谆遣萃E┮┖康牟舛ā关键词甲基磺草酮;高效液相色谱;萃取中图分类号:.十文献标识码:文章编号:———琋不绽砉ご笱У厍蛴牖肪逞г喊不帐』茨鲜兴锤新号盐城工学院环境科学与工程学院江苏省盐城市迎宾大道①江苏省第八批“六大人才高峰┮盗煊”项目资助②联系人,电话:;传真:;猰簓甤作者简介:殷春涛,女,江苏省镇江市人,硕士研究生,主要从事环境分析化学研究工作。收稿日期:——;接受日期:——
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结果与讨论析纯。婵湃敫稍锲髦校淙粗潦椅拢叭氩A恐斜赣。实验用水为新蒸二次蒸馏站;一统ㄇ逑雌昆山超声仪器有限公司籘退ü馐贤饪杉夤舛燃本┢瘴鐾ㄓ靡瞧饔邢拊鹑喂。高效液相色谱操作条件色谱柱:狢。。.,;流动相:乙腈一值的磷酸‘水溶液寤:恢拢妫患觳獠ǔぃ;流动相流速:/.,用乙腈溶解并定容于萘科恐校≡移取疞的标准储备液.。,置于萘科恐校靡译娑ㄈ荨⒁≡。。及甇/谋曜既芤菏柿坑萘科恐校靡译娑ㄈ荨⒁匀,制备浓度为、畂、畂、、.、.疞的甲基磺草酮系列标准溶液。在上述色谱条件下,等仪器基线稳定后,连续对同一浓度的甲基磺草酮标样溶液进行数次测溶液,以甲基磺草酮浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制校准曲线。某地表水样V糜的分液漏斗中,加人氯化钠并振荡溶解。加入的二氯甲烷充分振荡竦吹耐弊⒁夥牌A粲谢啵啵馗摧腿次。合并萃取液,无水硫酸钠脱水,少量二氯甲烷溶剂洗涤分液漏斗和无水硫酸钠层,收集到浓缩瓶中。水浴。拢品置于旋转蒸发仪浓缩至近干,乙腈定容至,液相色谱分析并依据峰面积从校准曲线上查找甲基磺草酮的浓度色谱条件的选择取质量浓度为/