图谱分析解析举例.docx

图谱分析解析举例.docx[]某未知物,由质谱测得分子离子峰的质荷比为179,由同位索峰强比求得分子式为CioHbNOzo测得的MSJR与】H・NMR,如图13-7~图13-9所示。试推断未知物的分子结构式。4000 3500 3000 2500 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600o^cfn'1图13- ・ 06/ppm图13-9QoHbNQz的核滋共振氢谱U=(2+2xl0+l-13)/2=5o可能具有一个苯环和一个双键o由质谱图(13-7)上的mh39与51离子峰,也证明未知物具有苯环。红外吸收光谱解析(图13-8)(1)待征区第一强峰1660cm-1,肯定是按基峰。但频率低,而且已知分子中含氮,因此是酰氨基中的接基的可能性极大。査看酰胺的主要相关峰:3300cm'1的强吸收峰(单峰)是亚酰氨基的妆h峰,1560cm'1是亚酰氨基的伐田峰。证明未知物具有一8NH-基团。(2)特征区第二强峰1250cm-1,是芳醯的特征峰仆化―)。相关峰-1060cm"!o特征区第三强峰1500cm-1,是苯环的骨架振动特征峰。相关峰:1600onT(骨架振动)、8405“(对双取代阳)及3070cm-U如)。证明有苯环存在。2980cm-1s2925cm""1J460cm~1及1370cm"1是CH3与CH:的特征峰。核磁共振氢谱解析(图13-9)氢分布:以孤立甲基©)的积分高度算出6种质子的氢分布为:1:2:2:2:3:3。质子类型“9・98(钝峰,—NH—CO-),(2,6位两个氢的8一致,但与其他氢偶合时偶合常数不等;3,5的情况与2,6氢的情况相同),因此这4个氢构成对位双取代的AA'BB'高级偶合系统。根据质子核磁共振波谱的峰形,即可确认为对位双取代,无需再参考碳谱。(2H,q)与5l・30(3H,t)是乙基构成的A2X3-级偶合系统。,s)是与按基相连的孤立甲基。根据上述解析,未知物可能是N-(4-乙氧苯基)乙旣胺(OT3OT2O--QH4—NHCOCH3)0验证不饱和度吻合。质谱:基峰mb137碎片离子(CH3CH2O-C6H4—NH2+)是N-(4■乙氧苯基)乙酰胺重排离子特征峰。m/z109是重排离子H2N-QH4-OH,m/z43是CH38*。N・(4-乙氧苯基)乙酰胺的待征碎片峰。这些峰在图16・7上都可找到。 •:.査阅Sadtler标准光谱:未知物的IR与4849K和NMR与10213M完全一致。