工业苯酚纯度的测定.doc

工业苯酚纯度的测定【摘要】本实验以溴酸钾法和碘量法配合使用间接测定了工业苯酚的纯度。先进行空白试验,由空白试验计算出Na2S2O3溶液的浓度,进而测定出工业苯酚的纯度。·L-1,%,。【Summary】,·L-%purityofphenol,.【关键词】溴酸钾法;碘量法;工业苯酚;纯度【引言】苯酚是煤焦油的主要成分之一,是许多高分子材料(酚醛树脂等)、合成染料、医药、农药等方面的主要原料。它广泛的用于消毒、杀菌等。另一方面,苯酚的生产和应用,对环境造成污染。因此,苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。一定量的KBrO3与过量的KBr在酸性介质中反应产生一定量的Br2,然后Br2与苯酚发生取代反应,生成稳定的三溴苯酚,反应式如下:=剩余的Br2用过量的KI还原,析出的I2用NaS2O3标准溶液滴定:由以上反应可以看出,被测物质苯酚与滴定剂Na2S2O3之间存在以下计量关系:Na2S2O3溶液可用KBrO3通过碘量法标定,它们之间存在以下计量关系:本实验中测定和标定(空白试验)在相同条件下平行进行,这样做可以减小系统误差。【实验部分】·L-1Na2S2O3溶液;KBrO3(AR或基准试剂);KBr(AR);100g·L-1NaOH溶液;10g·L-1淀粉溶液;100g·L-1KI溶液;1+1HCl;工业苯酚试样250mL碘量瓶2只;100mL及250mL容量瓶;10mL移液管;-KBr标准溶液(·L-1)的配制:准确称量干燥的KBrO3(AR或基准试剂)~,加入1gKBr,用少量水溶解后,定容于100mL容量瓶中,摇匀。:()工业苯酚于预先盛有5mL100g·L-1NaOH溶液的100mL烧杯中,再加少量水使之溶解,定容于250mL容量瓶中,摇匀。取2只碘量瓶,,另一只中加入水10mL(作为空白)。一下步骤平行进行:-KBr标准溶液,沿瓶塞加入10mL1+1HCl溶液,立即塞紧,并加水封住瓶口,振荡1~2min,静置5~10min。此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2。然后稍稍松开瓶塞,沿瓶塞加入10mL100g·L-1KI溶液,塞紧、摇匀,静置5min。用少量水冲洗瓶塞和瓶颈上附着物,加入25mL水,用Na2S2O3标准溶液(·L-1)滴定至溶液呈淡黄色。加入1mL10g·L-1淀粉溶液,继续滴定至蓝色消