化学实验报告——乙酸乙酯的合成乙酸乙酯的合成实验目的和要求通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解;了解提高可逆反应转化率的实验方法;熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。实验内容和原理本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯:副反应:由于酯化反应为可逆反应,达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率,通常都让某一原料过量,或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施,使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得,本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难,而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。由于反应中有水生成,而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物,如表一表示。这些共沸物的沸点都很低,不超过72℃,较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低,因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等,然后用干燥剂去除共沸物中的水分,再进行精馏便能够得到纯的乙酸乙酯产品。表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点沸点/℃组成、%、主要物料及产物的物理常数名称相对分子质量性状相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度g/(100g水)g/(100g乙醇)-∞∞∞∞-∞—高沸点∞—主要仪器设备仪器 100mL三口烧瓶;滴液漏斗;蒸馏弯头;温度计;直形冷凝管;250mL分液漏斗;50mL锥形瓶3个;25mL梨形烧瓶;蒸馏头;阿贝(Abbe)折光仪;气相色谱仪。试剂冰醋酸;无水乙醇;浓硫酸;Na2CO3饱和溶液;CaCl2饱和溶液;NaCl饱和溶液。实验步骤及现象表三、实验步骤及现象时间操作现象周二:11:4011:4512:5013:0113:01~15:35在100mL三口瓶中放入5mL乙醇;一边摇动,一边慢慢地加入5mL浓H2SO4;在滴液漏斗中(用恒压滴液漏斗更佳),搭好装置(滴液漏斗末端应浸入液面下,~1cm,并让温度计的水银球部插入液相中);加热反应瓶;装瓶内温度为120℃时,将滴液漏斗中混混合均匀,未见分层;有酒味和刺鼻的酸味;114℃;120℃;15:3515:35~15:45合液慢慢地滴入反应瓶中,调节加料速度,使和蒸出酯的速度大致相等;加料时间约需60~90min,这时保持反应温度为120~125℃;加完后,继续加热10min直至不再有液体馏出为止;反应完毕后,把混合液倒入分液漏斗中,将饱和Na2CO3很缓慢地加入馏出液中,直至无CO2放出,静置,放出下面的水层,用pH试纸测其酸碱性,如是酸性再用饱和Na2CO3洗涤,直至酯层呈中性;加液完成;有少量气泡放出,液体分层;最后一次分液,水层为弱碱性;时间操作现象用等体积饱和NaCl洗涤,放出下层废液液体分层;周三:12:1312:2512:4012:4512:5113:1313:1513:20;用等体积饱和CaCl2溶液洗涤两次,放出下层废液;从分液漏斗上口将酯层倒入干燥的锥形瓶中,加无水MgSO4干燥(酌量加入,若分液完全,加小半勺即可);将已干燥的酯层用锥形小漏斗加一小团棉花过滤,转入25mL梨形瓶中;加入2~3粒沸石,加热蒸馏;用若干个50mL锥形瓶收集不同温度阶段(温度上升过程中、温度稳定时、温度骤降后)的馏分;分层处出现少量白色絮状物;开始加热;有许多极细小的气泡升上液面,偶有一两个大气泡;25℃,温度缓慢上升;52℃,开始有前馏分;60℃,梨形瓶内液体开始沸腾;℃,;76℃,温度稳定,换锥形瓶;温度迅速下降,换锥形瓶;取第二瓶(温度稳定在76℃的馏分)在气相色谱仪上做纯度分析;用Abbe折光仪测其折光率。停止加热,剩余1mL以下黄色液体;%,另有一种杂质,%;20℃。实验装置图:、蒸馏后得三瓶分馏产物,均为无色果香味液体,其质量如下:前馏分(温度稳定以前):(1号锥形瓶质量)=;中馏分(温度稳定在76℃时):(2号锥形瓶质量)=;后馏分(温度迅速下降后):(3号锥形瓶质量)=。取中馏分在气相色谱仪上测定纯度,%。另有一种杂质,%,预计为未洗净的乙醇,因为过量Na2CO3未洗净,部分CaCl2与之反应生成了CaCO3,剩余的CaCl2不能把乙醇全
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