硫酸亚铁铵制备.doc

硫酸亚铁铵制备专题7物质的制备与合成课时1硫酸亚铁铵的制备(台州中学化学组程志平czp617@))一(实验目标(1)以用废铁屑制备硫酸亚铁铵为例,初步体验无机物质制备的过程。(2)训练物质的称量、溶解、加热、结晶、抽滤、水浴加热、倾析法分离和洗涤的操作技(3)了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。二、实验原理物质性质:硫酸亚铁铵俗称莫尔盐,浅绿色透明晶体,易溶于水,在空气中比一般的亚,铁铵盐稳定,不易被氧化。FeSO在空气中容易被氧化,来检验FeSO溶液是否44变质。由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0,60?内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小,只要将它们按一定的比例在水中溶解、混合,即可制得硫酸亚铁铵的晶体。基本原理:1、将金属铁溶于稀硫酸,制备硫酸亚铁。Fe+HSO,FeSO+H?24422、将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的(NH)SO在溶液中混合,经加热浓缩、冷却后得424到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。三、实验步骤1、铁屑的净化操作要点:称取5g的铁屑注入15mL1mol/LNaCO溶液?浸泡(水浴加热)?倾析法分离?用蒸馏23水洗涤数次?晾干(烘干)操作注意点:(1)为缩短反应时间,应设法增大铁的表面积,最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑(丝),避免使用锈蚀程度过大的铁屑,因其表面FeO过多无法被铁完全还原,233+会导致Fe留在溶液中而影响产品的质量。(2)为加快除油污的速度,可加热至沸,并用玻璃棒不断搅拌,如果铁屑油污不多,时间可短些,大概2-3分钟即可。(3)为缩短实验时间,洗涤后的铁屑最好烘干,如果实验室没有烘箱,可以采用课件中的两种装置烘干。(参看课件)2、制取硫酸亚铁溶液操作要点:,加入25mL3mol/LHSO溶液水浴加热?振荡补充水?加1241mL3mol/LHSO?趁热过滤?洗涤瓶、渣(用少量热水)?转移至蒸发皿?将过滤后的24固体烘干称量记作m?计算m-m即为实际参加反应铁的质量212操作注意点:(1)由于铁屑不纯,往往产生有毒的气体,需要在通风橱内进行,或者接尾气吸收装置。(2)铁与硫酸反应温度控制在50-60?较好,温度低,反应速率慢,温度高于60?易生成FeSO?HO白色晶体,一旦产生无法消失,影响产率。42(3)反应过程中要少量多次补充水,保持溶液体积基本不变,原因是溶液蒸发后,硫酸亚铁浓度过大容易析出,再者硫酸浓度过高,容易发生副反应,2Fe+6HSO(浓)24,Fe(SO)+6H0+3SO?,出现黄色溶液,或者硫酸亚铁与未反应的铁粉形成块状24322黑色物。(4)反应耗时非常长,大约20分钟,不要等铁屑完全溶解,不要等到完全没气泡才过2+滤,气泡量较少时就可以停止加热,趁热过滤,这样可以保证Fe的稳定存在。2+(5)过滤后向FeSO溶液中加硫酸,调节pH约为1,2之间,因为在酸性条件下,Fe4相对稳定。(6)溶液要趁热过滤,如果不趁热过滤就会有FeSO?7HO析出,热滤装置可以参看课42件中的两种装置图。从实际情况来看,这步的过滤速度非常慢,有条件的话可以改用抽滤。(7)过滤完后用少量的热水洗涤2,3次,但所用热水不可过多,否则后面浓缩结晶溶液时所用时间较长。3、制备硫酸亚铁铵晶体操作要点:通过实际参加反应铁的质量计算出所需硫酸铵质量?配成饱和溶液,加入到硫酸亚铁溶液?蒸发浓缩(出现