耗氧量+酸性高锰酸钾滴定法.doc

酸性高锰酸钾滴定法测定水中耗氧量(依据标准:GB/-2006)1 范围本标准规定了用酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。本法适用于氯化物质量浓度低于300mg/L(以Cl-计)的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。本法最低检测质量浓度(取100mL水样时),(以O2计)。2原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量(以O2计)。 电热恒温水浴锅(可调至100℃)。:100mL。。(1+3):将1体积硫酸(ρ20=)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。[c(Na2C2O4)=:(Na2C2O4),溶于少量纯水中,并于1000mL容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。 高锰酸钾溶液c(KMnO4)=:(KMnO4),溶于少量纯水中,并稀释至1000mL。煮沸15min,静置2W。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存并按下述方法标定浓度: ()于250mL锥形瓶中,(ρ20=)。,待褪色后加热至65℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时,溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量。高锰酸钾溶液的浓度计算见式(1):…………………………(1)式中:c(KMnO4)—高锰酸钾溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V—高锰酸钾溶液的用量,单位为毫升(mL)。[c(KMnO4)]。[c(KMnO4)=]:将高锰酸钾溶液()准确稀释10倍。[c(Na2C2O4)=]:将草酸钠标准储备溶液()准确稀释10倍。 锥形瓶的预处理:向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液()及少量高锰酸钾标准溶液()。煮沸数分钟,取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液()滴定至微红色,将溶液弃去。 吸取100mL充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL),置于上述处理过的锥形瓶中。加入5mL硫酸溶液()。()。,准确放置30min。如加热过程中红色明显减褪,须将水样稀释重做。,(),充分振摇,使红色褪尽。,自滴定管滴人高锰酸钾标准溶液(),至溶液呈微红色即为终点,记录用量V1(mL)。注:测定时如水样消耗的高锰酸钾标准溶