实验4循环伏安法判断电极过程.doc

实验4循环伏安法判断电极过程一、。。,了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。二、。是在电极上施加一个线性扫描电压,当到达某设定的终止电位后,再反向回扫至某设定的起始电压。进行正向扫描时若溶液中存在氧化态O,电极上将发生还原反应:O+ne-≒R反向回扫时,电极上的还原态R将发生氧化反应:R≒O+ne-图1 循环伏安法的典型激发信号三角波电位,-(),图2峰电流表示为:ip=×105×n3/2v1/2D1/2Ac其中:ip为峰电流(A,安培);n为电子转移数;D为扩散系数(cm2·s-1);v为电压扫描速度(V·s-1);A为电极面积(cm2);c为被测物质浓度(mol·L-1)。图2 循环伏安图从循环伏安图可获得氧化峰电流ipa与还原峰电流ipc,氧化峰电位Epa与还原峰电位Epc。对于可逆体系,氧化峰电流ipa与还原峰电流ipc绝对值的比值ipa/ipc=1氧化峰电位Epa与还原峰电位Epc电位差:△E=Epa-Epc=≈(V)(T=298K)条件电位Eo′:Eo′=由此可判断电极过程的可逆性三、:电化学工作站,金元盘电极、铂圆盘电极和玻璃碳电极,铂丝电极和饱和甘汞电极。:1×10-2mol·L-)6;·L-1KNO3。四、,稀释、定容,×10-3的[)6]3-溶液;×10-3的[)6]3溶液于100mL容量瓶中,稀释、定容,×10-4的[)6]3-溶液;×10-4的[)6]3溶液于100mL容量瓶中,稀释、定容,×10-5的[)6]3-溶液。()或牙膏将电极表面抛光,然后用蒸馏水清洗。 (检测工作电极)·L-1KNO3溶液,插入电极,以新处理的金圆盘玻碳电极为指示电极,铂丝电极为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极,进行循环伏安仪设定,;起始电位为-;终止电位为+。开始循环伏安扫描,以检验电极表面的光滑程度,循环伏安图应为一条过原点的直线。4.)×10-3mol/)6+,插入铂圆盘(或金圆盘)指示电极,铂丝辅助电极和饱和甘汞电极,通N2除O2。扫描速率20mV/s,从+~-,记录循环伏安图。以不同速率扫描:10mV/s、40mV/s、60mV/s、80mV/s、100mV/s和200mV/s,分别记录从+~-。5.)6溶液的循环伏安图以20mV/s扫描速率,从+~-,×10-5mol/L、×10-4mol/L、×10-3mol/×10-2mol/)6+。五、:(1)200mV/s峰电位,峰电流,半峰面积:Ep1(V)=(A)=--6Ah1(C)=--6Ep2(V)=(A)=-6Ah2(C)=-6(2)100mV/s峰电位,峰电流,半峰面积:Ep1(V)=(A)=--6Ah1(C)=--6Ep2(V)=(A)=-6Ah2(C)=-6(3)80mV/s峰电位,峰电流,半峰面积:Ep1(V)=(A)=--6Ah1(C)=--6Ep2(V)=(A)=-6Ah2(C)=-6(4)60mV/s峰电位,峰电流,半峰面积:Ep1(V)=(A)=--6Ah1(C)=--6Ep2(V)=(A)=-6Ah2(C)=-6(5)40mV/s峰电位,峰电流,半峰面积:Ep1(V)=(A)=--6Ah1(C)=--6Ep2(V)=(A)=-6