阿司匹林片的分析的实验报告.doc

阿司匹林片的分析的实验报告实验四阿司匹林片的分析【实验目的】?了解溶出度测定的方法与原理;?熟悉片剂分析的项目与方法;?掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系;?掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理;?掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作,及容量分析法测定片剂含量的计算方法。【实验原理】;遇湿气易变质。%~%。:?鉴别?三氯化铁反应:水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸,可用三氯化铁反应鉴别。?水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热,酯健水解,得水杨酸钠和醋酸钠,加过量稀硫酸酸化后,生成白色水杨酸沉淀,并发生醋酸的臭气,因此可用水解反应鉴别。?。,不与高铁盐溶液作用,而水杨酸则可与之反应生成紫堇色,此种方法称之对照法,极为灵敏,可检出1ug的游离水杨酸。?含量测定阿司匹林分子结构中有酯健,易水解生成水杨酸和醋酸,片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂,因此在片剂中有酸性杂质,含量测定时为消除酸性杂质干扰,采用两步滴定法。第一步中和,消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰COOHCOONaOCOCH3OCOCH3NaOHHO2第二步水解后剩余滴定COONaCOONaOCOCH3OHNaOHCHCOONa322HO2NaSO44HSO22NaOH【实验仪器与试剂】?仪器试管,纳氏比色管,溶出度测定仪,紫外-可见分光光度计,10~25ml注射器,,酸式滴定管,容量瓶,移液管,漏斗。?,加乙醇100ml使溶解,既得。变色范围:~〔无色?红色〕。〔9?100〕1ml,加硫酸铁铵指示液2ml后,再加水适量使成100ml,摇匀,既得。,加水溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,再加水使成1000ml,摇匀,既得。“中性”是对中和法所用指示剂而言的。中和法用酚酞为指示剂时,中性乙醇的制取方法为:取适量乙醇,加入酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液〔〕滴定至淡红色,既得。,加水使溶解成100ml,既得。,加水使溶解成100ml,既得。,加水稀释至1000ml,既得。%~%。阿司匹林、三氯甲烷、无水乙醇?〔〕?配制取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日使澄清。,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。?标定取在105?,精密陈定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液〔〕