槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定.doc

槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定槐花米中芦丁的提取与鉴定背景知识芦丁(Rutin)又称芸香苷,广泛存在于植物界中,现已发现含芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米(为植物SophorajaponicaL的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高(含量可达12-16%),可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素(Quercetin)3位上的羟基与芸香糖(Rutinose)〔葡萄糖(Glucose)与鼠李糖(Rhamnose)组成的双糖〕脱水形成的苷。芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有3分子的结晶水,熔点为174~178?,无水物188~190?。溶解度:冷水中为1:10000;沸水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。芦丁分子中具有较多酚羟基,显弱酸性,易溶于碱液,酸化后又可析出,因此,本实验采用碱提取酸沉淀法提取芦丁。芦丁具有维生素P样作用。能维持血管的正常通透性,减低血管的脆性,缩短流血时间,可作为高血压病的辅助治疗剂。亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。1一、实验目的通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作;熟悉芦丁、槲皮素的结构性质和检识方法。二、实验要求独立完成实验,从槐花米中提取出芦丁并进行鉴定。三、实验原理芦丁属黄酮类化合物,分子中有较多酚羟基,具弱酸性,易溶于热碱中,酸化后又析出,因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁,又利用芦丁在冷水和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶精制。四、实验材料和器皿【器皿】烧杯(500ml)2个,试管2个,布氏漏斗1个,玻璃棒1根,抽滤瓶1个,滴管,移液管(10ml)1根,洗耳球1个,滤纸,pH试纸,电热炉,真空抽滤机。【材料】0g,饱和石灰水,%硼砂水溶液,镁粉,pH试纸,浓盐酸,95%乙醇,槐米花310%α萘酚乙醇溶液,浓硫酸,蒸馏水。五、实验内容操作步骤:称取30g槐花米于研钵中研成粉状物,置于500mL烧杯中,加入饱和石灰水,加热至沸,并不断搅拌,煮沸30分钟后,趁热抽滤。然后用浓盐酸调节pH值为4~5。放置1-2h,使沉淀完全,抽滤,沉淀用水洗涤2~3次,得到芦丁的粗产物。流程图:2槐花米30g(研碎)置于500ml烧杯中,加300ml热水,在搅拌下加饱和石灰水调pH至8-9,加热煮沸10-20min,趁热过滤。残渣滤液在60—70?下用浓盐酸调pH4—5,静置2小时,抽滤。沉淀用水洗至中性,自然干燥,称重。沉淀(粗制芦丁)悬浮于蒸馏水中(约500ml),加热煮沸10-20ml,至澄清,趁热过滤。精制选不溶物(弃去)滤液做静置充分冷却,抽滤,内沉淀用蒸馏水洗至中性,自然干燥,称重容沉淀(精制芦丁)芦丁的提取与分离流程图3操作步骤:称取30g槐花米于研钵中研成粉状物,置于500mL烧杯中,加入300ml热水,以饱和石灰水调pH至8-9,加热至沸,并不断搅拌,煮沸10-20分钟后,趁热抽滤。然后用浓盐酸调节pH值为4~5。放置1-2h,使沉淀完全,抽滤,沉淀用水洗涤2~3次,得到芦丁的粗产物。六、实验关键及注意事项1、本实验采用碱溶酸沉法从槐花米中提取芸香苷,收率稳定,且操作简便。在提取时应注意将槐花米捣碎,使芸香苷易于在热水中溶出。槐花米中含有大量粘液质,加入石灰乳使生成钙盐沉淀除去。pH应严格控制在8-9,,时间稍长可促使芸香苷水解而破坏,使得收率下降。酸沉淀时pH应为4-5,不宜过低,否则会使芸香苷形成烊盐溶于水,也降低收率。2、提取过程中加入硼砂水的作用:既能调节碱性水溶液的pH值,又能保护芸香苷分子中的邻二酚羟基不被氧化,亦保护不与钙离子络合,使芸香苷不受损失。七、芦丁的鉴定芦丁的定性反应取芦丁3-4mg,加乙醇5-6ml使其溶解,分成二份作下述试验:-镁粉反应:取上述溶液1-2ml,加2滴浓盐酸,再加少许镁粉,注意观察颜色变化情况。(红色):取上述溶液1-2ml,然后再加入等体积的10%α-萘酚乙醇溶液,摇匀,沿管壁滴加浓硫酸,注意观察两液面产生的颜色变化(紫红色)。八、思考题1、在一开始用酸调节pH值时,如果加入的盐酸过量,pH值小于4-5,请问对实验会产生什么后果,为什么,2、根据这个实验,请总结出用酸碱调节法提取中药活性成分的适用条件及一般原理。4下面是赠送的团队管理名言学习,不需要的朋友可以编辑删除!!!谢谢!!!51、沟通是管理的浓缩。2、管理被人们称之为是一门综合艺术--“综合”是因为管理涉及基本原理、自我认知、智慧和领导力;“艺术”是因为管理是实践和应用。3、管理得好的工厂,总是单调乏味,没有仸何激劢人心的事件发生。4、管理工作中最重要的是:人正