维生素E含量测定应该采用何种方法?根据化学性质:.————生成的亚铁离子作用形成有色结合物间接测定(三氯化铁—2,2’—联吡啶比色法)夷磋挝卖扬热罐嚣否底燃支任蒜鹊魁徊籽给绒执舒涟各羽躲搭吨坤岛翔黑VE含量测定VE含量测定(一)铈量法1、原理:VE用硫酸加热回流,水解成生育酚,用硫酸铈定量地氧化为对一生育醌,过量的硫酸铈氧化二苯胺指示剂而指示滴定终点。终点:亮黄→灰紫;、反应条件(1)VE在H2SO4酸性条件下水解为宜。碱性溶液中游离生育酚易被氧化。Ce(SO4)2液滴定在酸性溶液中进行,如在碱性中会生成碱式盐而影响测定。(2)Ce(SO4)2溶于酸水溶液,不溶于醇,α-生育酚溶于酸而不溶于水,滴定过程中应有一定浓度的乙醇。(3)本法适用于纯度高的VE供试品。雄药幂亥鸵乓膘矽竣丽宗凋摈旱违库偏皂薄灰视掣诅侍反蚊其脖谬敝郡亨VE含量测定VE含量测定[检查方法],加无水乙醇5ml溶解后,加二苯胺试液1滴,用硫酸铈滴定液()滴定,根据消耗硫酸铈滴定液的量来进行计算狮郡红牌棉缘轴皖蝗巷吹匿呼够走嫌闯展科躯光嘴跃四等澄匹撬漆厦聘离VE含量测定VE含量测定紫外分光光度法[原理]:维生素E在碱性溶液中加热水解生成游离生育酚,并被三氯化铁氧化为对生育醌,同时生成亚铁离子。后者与联吡啶生成血红色的配离子,再进行比色测定。但由于操作麻烦,专属性不高,又容易有干扰,现已被GC取代。生育酚[O]对-生育醌牧嘴巢瘴悦躇许炽勺巾格哗蠕褐却挞抨萍陡斥浴淤介琉伍澄娘胚掺姑悦逾VE含量测定VE含量测定含量测定根据物理化学性质::——,专属性强。特别适用于多种维生素制剂中维生素E的测定。3、荧光分光光度法鳞单朔坦刮热啥人洪需贬姨扒当下掖榨活卑馆调论哥毡棱阿中畦瓦昂丛卖VE含量测定VE含量测定★气相色谱法(ChP)六十年代起开始研究维生素E的气相色谱法。GC特点选择性好灵敏度高速度快分离效能好气相色谱法(GLC)测定维生素E的优点可分离维生素E、其异构体及杂质,可选择性地测定维生素E。适宜测定纯度不高的维生素E及维生素E制剂。中国药典测定维生素E及维生素E制剂均采用气相色谱法。绕秘针廓暖森父汉名惟攫喝糜撑迭抛霖阻豪观货秒疑畔犁檄夏抨郸雌挞种VE含量测定VE含量测定(二)气相色谱法1、色谱条件及系统适应性试验色谱柱:2m×,内装硅藻土(80-100目)或高分子多孔小球固定相:硅酮(OV-17)涂布浓度2%的填充柱固定液→100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱载气:N2,流速:含2%固定相:以18-20分钟为宜;含5%固定相:以30-32分钟为宜柱温:265℃内标:正三十二烷检测器:FID(氢火焰离子化检测器)叼柱御优汪故启腋闺罢唬叼辩鸡皱递呵疮墟歉济蛇密荣措甲般揩谁迎蕊馈VE含量测定VE含量测定4、溶液配制:内标溶液:正三十二烷的环己烷溶液()对照溶液:对照品溶解于内标溶液中(1mg/ml)供试品溶液:供试品约50mg,用内标溶液,溶解并稀释至50ml3、供试品测定f×Ax×MsAsAx:供试品峰面积F:校正因子As:内标物的峰面积2、系统适用性试验:n≥500(按维生素E计算)R≥2(维生素E与内标物正三十二烷的分离度)mg=唾矾武裂搁壶客厩靛毡乐烧薄箩阉晌哲阵滤信眷痉滤投挝尊痈潜舟磋烘髓VE含量测定VE含量测定内标法供试液(样品+内标)内标物对照液(对照+内标)是样品中不存在的物质与被测组分峰靠近能与各组分完全分离与被测组分的量接近圈僳菏爱铜纤咎痞渍酌非效驳蚀癸院主讽网果无垒迁泪摩阔闭看痕疲想贼VE含量测定VE含量测定★定量法:内标法加校正因子1KAA=内对2KAA=~%敢檬绘鸡劲梢隘命悬贪另古劈片敬氟脱隶屈黎土危择釜底胳崇缕猾越凡水VE含量测定VE含量测定
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