纳米粒子制备方法.doc

一、 机械粉碎法 机械粉碎就是在粉碎力的作用下,固体料 块或粒子发生变形进而破裂,产生更微细的颗粒。物料的基本粉碎方式是压碎、剪碎、冲击粉碎和磨碎。一般的粉碎作用力都是这几种力的组合,如球磨机和振动磨是磨碎与冲击粉碎的组合;气流磨是冲击、磨碎与剪碎的组合,等等。理论上,~ μ m。然而,用目前的机械粉碎设备与工艺很难达到这一理想值。粉碎极限取决于物料种类、机械应力施加方式、粉碎方法、粉碎工艺条件、粉碎环境等因素。比较典型的纳米粉碎技术有:球磨、振动磨、搅拌磨、气流磨和胶体磨等。其中,气流磨是利用高速气流(300~500m/s) 或热蒸气(300~450℃)的能量使粒子相互产 生冲击、碰撞、摩擦而被较快粉碎。气流磨技术发展较快,20世纪80年代德国Alpine公司开发 的流化床逆向气流磨可粉碎较高硬度的物料粒子,产品粒度达到了1~5μm。降低入磨物粒度后,可得平均粒度1μm的产品,也就是说,。除了产品粒度微细以外,气流粉碎的产品还具有粒度分布窄、粒子表面光滑、形状规则、纯度高、活性大、分散性好等优点。因此,气流磨引起了人们的普遍重视,其在陶瓷、磁性材料、医药、化工颜料等领域有广阔的应用前景。 蒸发凝聚法 蒸发凝聚法是将纳米粒子的原料加热、蒸发,使之成为原子或分子;再使许多原子或分子凝聚,生成极微细的纳米粒子。利用这种方法得到的粒子一般在5~100nm之间。蒸发法制备纳米粒子大体上可分为:金属烟粒子结晶法、真空蒸发法、气体蒸发法等几类。而按原料加热技术手段不同,又可分为电极蒸发、高频感应蒸发、电子束蒸发、等离子体蒸发、激光束蒸发等几类。 离子溅射法 用两块金属板分别作为阴极和阳极,阴极为蒸发用材料,在两电极间充入Ar(40~250Pa) ,~。由于两极间的辉光放电使Ar粒子形成,在电场作用下Ar离子冲击阳极靶材表面,使靶材原子从其表面蒸发出来形成超微粒子,并在附着面上沉积下来。离子的大小及尺寸分布主要取决于两极间的电压、电流、气体压力。靶材的表 面积愈大,原子的蒸发速度愈高,超微粒的获得量愈大。溅射法制备纳米微粒材料的优点是: (1)可以制备多种纳米金属,包括高熔点和低熔点金属。常规的热蒸发法只能适用于低熔点金属;(2)能制备出多组元的化合物纳米微粒,如AlS2,Tl48,Cu91,Mn9,ZrO2等;通过加大被溅射阴极表面可加大纳米微粒的获得量。采用磁控溅射与液氮冷凝方法可在表面沉积有方案膜的电镜载网上支撑制备纳米铜颗粒。 冷冻干燥法 先使干燥的溶液喷雾在冷冻剂中冷冻,然后在低温低压下真空干燥,将溶剂升华除去,就可以得到相应物质的纳米粒子。如果从水溶液出发制备纳米粒子,冻结后将冰升华除去,直接可获得纳米粒子。如果从熔融盐出发,冻结后需要进行热分解,最后得到相应纳米粒子。冷冻干燥法用途比较广泛,特别是以大规模成套设备来生产微细粉末时,其相应成本较低,具有实用性。 此外,还有火花放电法,是将电极插入金属粒子的堆积层,利用电极放电在金属粒子之间发生电火花,从而制备出相应的微粉。爆炸烧结法,是利用炸药爆炸产生的巨大能量,以极强的载荷作用于金属套,使得套内的粉末得到压实烧结,通过爆炸法可以得到1μm以下的纳米