1-溴丁烷的制备实验报告.doc

1-溴丁烷的制备课程名称:《化学化工软件应用与操作》姓名:学号:班级:指导教师:化学工程系年12月7日目录一、 实验目的 1二、 实验原理 1 主反应 1 副反应 1三、 实验仪器与药品 1 实验仪器 1 实验药品 1四、 物理常数 2五、 仪器装置图 3六、 实验步骤 3 加料 3 加热溶解 3 冷却及蒸馏 3 除杂 3 重蒸 4 称量及计算产率 4 探讨浓硫酸用量对产率的影响 4七、 数据处理 5八、 数据分析 6九、 实验注意事项 6实验目的学习以丁醇、溴化钠和浓硫酸制备1-溴丁烷的原理和方法。练习连有气体吸收装置的加热回流操作和液体干燥操作。学习使用分液漏斗洗涤液体的方法。基本掌握蒸馏操作。实验原理主反应副反应实验仪器与药品实验仪器蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。实验药品正丁醇:()溴化钠(无水):()浓硫酸():14mL()物理常数正丁烷、正溴丁烷、正丁醚的物理常数名称分子量熔点/℃沸点/℃折光率/-,能与乙醇、乙醚混溶。-;(4kPa)(20℃);(25℃)无色液体。微溶于水(30℃),溶于氯仿,与乙醇、乙醚和丙酮混溶。-98(有报道-);(20/20℃)略有乙醚气味的无色透明液体不溶于水,溶于许多有机溶剂。仪器装置图Chemoffice绘制: 溴丁烷的制备装置图和蒸馏装置图实验步骤加料在100mL圆底烧瓶中加入12ml水,置烧瓶于冰水浴中,小心地分多次加入14mL浓硫酸,充分混合。继续冷却,,混合均匀,,每加一次必须充分旋动烧瓶以免结块。撤去冰浴,擦干烧瓶外壁,加入几粒沸石,装上回流冷凝管,并在其上口用弯玻璃管连一气体吸收装置,以吸收反应时逸出的溴化氢气体。加热溶解在烧瓶下置一石棉网,用小火加热,经常摇动烧瓶直至大部分溴化钠溶解,调节火焰,使混合物平稳沸腾,缓缓回流30min,期间要间歇摇动烧瓶。冷却及蒸馏反应完成后,将反应物冷却5min,拆去回流冷凝管,补加1~2粒沸石,用75°弯管连接直形冷凝管,以50mL锥形瓶作为接受器,在石棉网上加热蒸馏,蒸出粗产物1-溴丁烷,直至馏出液中无液滴生成为止。除杂将馏液倒入分液漏斗中,用8~10ml水洗涤,小心地将下层粗产物放入一干燥的锥形瓶中,从漏斗上口倒出水层。为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚,用4mL浓硫酸分两次加入锥形瓶内,每加入一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却,然后将混合物慢慢地倒入分液漏斗,静置分层,小心地尽量分去下层浓硫酸。油层依次用12mL水、6mL10%碳酸钠溶液、12mL水洗涤使呈中性。将下层1-溴丁烷粗产物放入干燥洁净的50mL锥形瓶中,加入约1g粒状无水氯化钙,塞紧瓶塞,间歇振摇,直至液体澄清为止。重蒸将干燥后的液体小心倒入50mL干燥洁净的蒸馏烧瓶中(切勿使氯化钙落入烧瓶),加入1~2粒沸石,在石棉网上加热蒸馏,收集99~102℃馏分于已知质量的样品瓶中。称量及计算产率用一干燥的小烧杯称产品重量(或用量筒量取产品体积)。探讨浓