大气中二氧化硫分析.ppt

1、大气中二氧化硫的测定方法甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法2、水质总有机碳(TOC)的测定非色散红外线吸收法3、牛奶的有机卤族化合物测定中子活化分析法湘潭大学化工学院段正康概述二氧化硫(SO2)是污染大气的主要有害物质,主要来源于发电厂、化工厂排放的气体以及汽车排放的尾气。室内空气质量国家标准:(SO2) mg/m3, mg/m3。中华人民共和国国家标准GB/T 16128─1995 standard method for hygienic examination of sulfur dioxide in air of residential areas-Formaldehyde solution sampling-pararosaniline hydrocloride spectrophotometric method空气样品的采样方法空气样品的采样方法(一)根据有害物质在空气中存在的状态、浓度和分析方法的灵敏度,选用不同的采集方法:1. 浓缩法由于空气中有害物质的含量较低,为了达到分析方法的灵敏度的要求,需经吸收液或滤膜浓缩和分离测定。2. 集气法当空气中有害物质的浓度较高,或测定方法的灵敏度较高,则采少量样品进行分析。空气样品的采样方法(二)采样装置及采样方法1. 采样装置大气采样器吸收管2. 采样方法(1) 采样高度应位于呼吸带(2) 采样现场应在污染区的下风带(3) 详细记录采样点周围环境,准确测量和记录气温、气压,以供计算二氧化硫的测定原理?大气中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后,生成稳定的羟基甲基磺酸,在碱性条件下与盐酸副玫瑰苯胺(简称PRA)作用,生成紫红色化合物,根据颜色深浅进行比色定量。样品及标准溶液的配制本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯,水为重蒸馏水或去离子水;亦可用石英蒸馏器的一次水。吸收液(甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液)贮备液:(简称EDTA-2Na)溶于水中,移入1L容量瓶中, 37%甲醛溶液,用水稀释至刻度。贮于冰箱,可保存一年。工作溶液:临用时,将上述吸收贮备液用水稀释10 倍。2mol/L氢氧化钠溶液:。%氨磺酸钠溶液:, 2mol/L氢氧化钠溶液,用水稀释至100mL。%盐酸副玫瑰苯胺溶液。1mol/L盐酸溶液:量取浓盐酸(优级纯,ρ20=)86mL,用水稀释至100 mL。:量取浓磷酸(优级纯,ρ20=)307mL,用水稀释至1mL。%盐酸副玫瑰苯胺贮备液1):(简称PRA,C19H18N3Cl·3HCl),按附录A提纯,用1mol/L盐酸溶液稀释至50mL。%盐酸副玫瑰苯胺工作液:%的贮备液25mL,移入250mL容量瓶中,,放置24h后使用。此溶液避光密封保存,可使用9 个月。注: 1)%的PRA贮备液可直接稀释使用。二氧化硫标准溶液二氧化硫标准贮备液:(Na2SO3)(EDTA-2Na) 溶于200mL新煮沸并冷却的水中。此溶液每毫升含有相当于320~400μg二氧化硫。溶液需放置2 ~3h后标定其准确浓度。标定方法同GB 8913附录B。按标定计算的结果,立即用吸收液稀释成每毫升含25μg二氧化硫的标准贮备液,于冰箱贮存可保存三个月。二氧化硫标准工作溶液:用吸收液将标准贮备液稀释成每毫升含5μg二氧化硫的标准工作液,贮于冰箱可保存一个月。25℃以下室温条件可保存3 天。分析仪器与设备仪器与设备吸收管:普通型多孔玻板吸收管,可装10mL吸收液,用于30~60min采样;大型多孔玻板吸收管可装50mL吸收液,用于24h采样。空气采样器:~1L/min,流量稳定。使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。具塞比色管:25mL。分光光度计:用100mm比色皿,在波长570nm处测吸光度。恒温水浴(0~40℃):要求可控制温度误差±1℃。可调定量加液器: 5mL,加液管口内径?~2mm。样品采集采样30~60min样品用普通型多孔玻板吸收管,内装8mL吸收液,,采样30~60min。24h样品用大型多孔玻板吸收管内装50mL吸收液,~,采样24h。采样时吸收液温度应保持在30℃以下;采样、运输、贮存过程中要避免日光直接照