三氧化二铝和二氧化硅的测定方法.doc

测试方法测量试剂:氢氧化钠颗粒盐酸:硝酸:氯化钾无水乙醇氯酸钾无水碳酸钠硫酸:氨水:高碘酸钾苯二甲酸氢钾焦硫酸钾氢氟酸:氯化钾溶液:50g/l氯化钾-乙醇溶液:50g/l氯化钾溶液:50g/l盐酸溶液(体积分数):2%准确取2ml盐酸与98ml水混合;磺基水杨酸溶液(250g/l),溶于适量水中,用稀释至100ml氨水溶液(1+1)氨水与水等体积混合盐酸溶液1mol/l84ml盐酸与916ml水混合磺基水杨酸溶液(100g/l)硫酸溶液3%硫酸溶液(1+5)硫酸溶液(1+1)磷酸溶液(1+1)双氧水(1+9)1分30%的双氧水与9分水混合硫酸铜溶液::;准确吸取EDTA22ml与250ml的烧杯中,以水稀释至100ml;加乙酸-乙酸铵缓冲液20ml及甲基红盐指示剂2ml用硫酸铜溶液滴定;溶液由黄色经翠绿色突变为草绿色为终点。K=VEDTAVV=每毫升硫酸铜溶液相当于EDTA的标准溶液体积;VEDTA=吸取EDTA标准溶液体积;V=滴定时消耗硫酸铜溶液的体积盐酸溶液(1+4)三乙醇胺溶液(1+2)氢氧化钾溶液(200g/l)酒石酸钾钠溶液(200g/l)盐酸溶液(1+1)碳酸钠溶液(20g/l)氯化钡溶液(100g/l)乙酸乙酸铵缓冲液PH=;,,再用水稀释至1L。即可氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液PH=10;,。乙酸-乙酸钠缓冲溶液PH=6;,,在稀释至1L。氢氧化钠标准溶液:EDTA标准溶液c=EDTA标准溶液c=氧化钾、称取经600℃,移入1L容量瓶,以水稀释至刻度摇匀,+。三氧化二铁标准溶液01mg/ml,稀释至刻度,。,冷却至室温,移入1L容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀准确吸取上述溶液50ml于500ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,。称取经900℃,以20ml盐酸溶解,移入1L容量瓶稀释至刻度摇匀。硝酸溶液(1+1)准确称取金属铜纯度≥%,冷却后移入200ml容量瓶中稀释至刻度,。钙指示剂酸性铬兰K-荼酚绿B混合指示剂;一份酸性铬兰与两份荼酚绿混合酚酞指示剂10g/L;亚硝基红盐指示剂2g/L;;%二甲酚橙指示剂2g/L;。二氧化硅的检测方法:试样经分解、酸化、蒸干后在105-110℃烘干脱水分离二氧化硅,一次分离后的滤液再经蒸干,进行二次脱水,将二次分离出的二氧化硅合并灼烧,称重计算含量。,放入地步有一层无水碳酸钠的铂坩埚中加无水碳酸钠4-5g,用玻棒搅匀用滤纸将玻棒擦净一并至于坩埚中,表面再加盖一层无水碳酸钠,加盖于950-1000℃熔融30min,冷却在250ml烧杯中用50ml盐酸溶液清洗熔块,将熔块取出用热水清洗坩埚和锅盖,后用玻棒压碎熔块,将溶液加热蒸干,放入恒温想中105-110℃烘干1h取出烧杯加盐酸5ml,放置5分钟加沸水50ml搅拌是盐类溶解,以中速定量滤纸过滤,用热的盐酸溶液以倾泻法洗烧杯2-3次将沉淀全部转移到滤纸上,用盐酸请洗烧杯和沉淀5-6次最后用热水洗至无氯离子。将滤液按上述步骤在过滤一次将两次盛有硅酸沉淀的滤纸置于同一铂坩埚中低温灰化后放入马弗炉中950-1000℃灼烧40min取出坩埚冷却称恒重m1。,加热蒸干至白烟冒尽,在于1000℃灼烧10min后干燥冷却至恒重m2。两次滤液合并蒸发适当体积,一如200ml的容量瓶中,稀释至刻度