实训内容对位红的制备(3)实训时数4/(绿色合成)实训、、加强绿色环保教育、培养知识的综合运用能力和独立动手能力;培养各相关专业的通用能力,即培养学生有机合成中的核心能力;;加深对所学理论知识的理解和掌握;培养化工技术领域和职业岗位专项能力。、水解、重氮化等有机反应的一般实训方法。。、读位异构体的基本方法。,培养综合运用所学知识的能力。实训原理本实训以前面的实训得到的对硝基苯胺为原料,经重氮化,再与β-萘酚偶合生成对位红。对硝基苯胺与亚硝酸钠在酸性条件下,生成相应的重氮盐。偶合生成的重氮盐立即与β-萘酚在碱性介质中偶合生成对位红。仪器药品圆底烧瓶(100mL,19×1)、球形冷凝管(200mL,19×2)、锥形瓶(50mL)、锥形瓶(250mL)、烧杯(250mL)、布氏漏斗(60mL)、吸滤瓶(250mL)、温度计;乙酰苯胺、冰醋酸、浓硝酸、浓硫酸、碳酸钠、氢氧化钠、β-萘酚、亚硝酸钠、浓硫酸、碘化钾-淀粉试纸。指导过程【分馏装置的安装】请同学们分别在自己的实验台上按步安装实验装置。搅拌制备重氮盐装置抽滤除杂装置【问答】请同学们思考并回答下列问题:1、重氮化反应必须注意什么?答:1)、重氮化反应需在0~5℃的低温下进行,否则重氮化产物因为极不稳定将会分解,导致产率降低。2)、各试剂的浓度和用量必须准确。如果第一步硝化产物较少,以后各步的试剂用量均需相应减少。重氮化反应中反应液呈酸性,亚硝酸钠不得过量,以减少副反应。3)对硝基苯胺在盐酸中形成其盐酸盐,如果温度较低可能会有沉淀析出,因此要控制温度不能过低。2、如何判断亚硝酸钠的用量已经足够?答:用淀粉-碘化钾检验时,若在15~20s内试纸变蓝,说明亚硝酸钠用量已够。3、写出本实训的两个反应方程式。答:重氮化反应:偶合反应:4、实训过程中,抽滤除掉的是什么杂质?答:抽滤掉的是对硝基苯胺在盐酸中形成的盐酸盐。因为反应在低温下进行,会有少量对硝基苯胺
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