复方乙酰水杨酸片的含量测定实验目的熟悉经典容量法的内容及应用。掌握复方制剂中各有效成分含量测定的原理和操作方法。仪器MettlerAL204电子天平;752型紫外-可见分光光度仪;AYD-1自动永停滴定仪;HHS型电热恒温水浴锅;容量瓶规格:25ml、50ml、100ml;刻度移液管规格:5ml、10ml;定量滤纸规格:直径10cm;锥形瓶规格:250ml;碘量瓶规格:250ml;圆底烧瓶规格:250ml;分液漏斗规格:125ml。研钵;白瓷板;球形冷凝管;试药复方乙酰水杨酸片规格:每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁150mg、咖啡因35mg;氯仿;乙醇;酚酞指示液;氢氧化钠;盐酸;溴化钾;亚硝酸钠;碘化钾;淀粉指示剂;碘;硫代硫酸钠;稀硫酸。实验原理复方乙酰水杨酸中主要含乙酰水杨酸、非那西丁和咖啡因。(一)、乙酰水杨酸乙酰水杨酸为芳酸类药物,Ka=×10-4,可用酸碱滴定法,等电点时溶液呈碱性,用酚酞做指示剂。(二)非那西丁非那西丁为芳酰胺类药物,水解后重氮化法测定;(三)咖啡因咖啡因为黄嘌呤类生物碱,Kb=×10-14不能用一般生物的含量测定方法,利用其在酸性条件下与碘发生定量沉淀的性质,用剩余碘量法测定。实验内容取本品20片,精密称定,研细备用。(一)乙酰水杨酸的测定(二)非那西丁的测定(三)咖啡因的测定(一)乙酰水杨酸的测定:精称取细粉适量()分液漏斗加水15ml摇匀氯仿提取四次(20、10、10、10ml)10ml水洗涤氯仿液水浴蒸干残渣加中性乙醇20mL溶解酚酞3dNaOH滴定液()无色溶液终点浅红色(二)非那西丁的测定:精称取细粉适量()锥形瓶加稀盐酸25mL缓慢加热、回流(40min)冷却至室温析出晶体过滤混合溶液(滤液和洗液)溶解加3g固体KBrNaNO2滴定液()溶解将滴定管的尖端提出液面,继续滴定再用HCl洗涤四次(5mL/次)不低于20℃液下2/3处迅速滴定近终点时白瓷板(含碘化钾淀粉)终点(蓝色条痕)用玻璃棒蘸取
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