气相色谱质谱联用谱图解析.ppt

气质联用谱图解析
讲解人:李金纳
主要内容
一般程序
基本规律
质谱解析
一般程序
预览--通观图谱,总体和局部掌握图谱的主要类型;
选区--根据需要选择部分或整体作为分析对象;
先易--先对大峰和主要峰进行解析,确定一些可以确定的峰;
后难--细化,需长期积累经验。
基本规律
根据沸点判断(沸点低的先出峰);
根据分子量判断(分子量小的先出峰);
根据极性判断(极性柱-极性小的先出峰,非极性柱-极性大的先出峰)。
基本规律
碳原子数相差1的一系列正构烷烃,其保留时间间隔大致相同;
对于同分异构体,则支链烷烃比正构烷烃先出峰;
碳原子数相同则烷烃比烯烃先出峰;
对于相同取代基取代的苯的同分异构,其出峰顺序依次为:间位、对位、邻位。
质谱解析
由质谱的高质量端确定分子离子峰,求出分子量。
一般来讲,分子离子峰是荷质比最大的一个,但是对于易断裂的的物质来说,分子离子峰很小或者没有,需积累经验。
分析同位素峰簇的相对强度比和峰与峰间的差值,判断化合物是否含有Cl和Br等元素。
质谱解析
由分子离子峰丢失的碎片及主要碎片离子推分子式。
由分子离子峰的相对强度了解分子结构的信息。分子离子峰的相对强度由分子的结构所决定,结构稳定性大,相对强度就大。
例如:萘分子离子峰m/z 128为基峰,蒽醌分子离子峰m/z 208也是基峰。分子离子峰弱或不出现,化合物可能为多支链烃类、醇类、酸类等。
质谱解析
根据特征离子峰及丢失的中性碎片了解可能的结构信息。
H2n+1峰,则化合物可能含长链烷基;若出现或部分出现m/z 77,66,65,51,40,39等弱的碎片离子蜂,表明化合物含有苯基;若m/z 91或105为基峰或