次氯酸钠含量测定法.doc

次氯酸钠含量测定法1原理次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应,释放出一定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。2KI+2CH3COOH→2CH3COOK+2HI2HI+NaClO→I2+NaCl+H2OI2+2Na2S2O3→2NaI+(分析纯)%淀粉溶液:将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状,再加刚煮沸的蒸馏水至100毫升,(三氯甲烷5~6滴亦可)。%醋酸(用分析纯冰醋酸配制)。:将25g硫代硫酸钠(分析纯Na2S2O3·5H2O)(分析纯Na2CO3)溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中,然后稀释至1000毫升贮存于棕色瓶中防止分解。经过2~3天后,。:取分析纯重铬酸钾10g于120℃烘箱内干燥2小时,取出置于干燥器内冷却至室温。,溶于蒸馏水中,稀释至1000毫升。:,加蒸馏水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升,密塞静置5分钟后,用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂5毫升,继续滴至蓝色消失为终点。×25N=V式中:N-硫代硫酸钠溶液的当量浓度V-(或依含量定)试样于碘量瓶中,加入50毫升水及1g碘化钾摇动溶解。%醋酸,密塞摇匀,静置5分钟。,记录用量V。5计算N×V××1000次氯酸钠浓度=(g/L)2式中:N-硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度V-硫代硫酸钠标准溶液的用量(单位mL)-GB/T12156-89PNa的测定(静态法)1方法摘要本标准适用于天然水、锅炉给水、工业排水等水质分析,测定范围为小于PNa5(Na+>230μg/L)的水样。当钠离子选择电极——PNa电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后,即组成测量电池对。其中PNa电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。用一台高阻抗输入的毫伏计测量,即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位,以PNa值表示:(1)PNa电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特方程:(2)a+<10-3mol/L,被测溶液和定位液的温度为20℃,式(2)可简化为:(3)为减少温度的影响,定为溶液温度和水样温度相差不宜超过±5℃。氢离子和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰,前者能够经过加入碱化剂,,a+∶CK+至少为10∶1。(10-2mol/L)(10-4mol/L)(10-5mol/L)(≥98%),精度应达到±,具有斜率矫正。(钠功能玻璃电极)PNa电极长时间不用,以干放为宜,但干放前应以Ⅰ级试剂水清洗干净。当电极定位时间过长,测定时反应迟钝,线性变差都是电机衰老活变坏的表示,应更换电极。当使用无斜率校正功能的钠度计时,要求PNa电极的实际斜率不低于理论斜率的98%,新久置不用的PNa电极,应用四氯化碳或乙醚的棉花擦净电极的头部,然后用水清洗,浸泡在3%的盐酸溶液中5~10min,用棉花擦净在用Ⅰ级试剂水洗干净。并将电极浸在碱化后的PNa4标准溶液中1h后使用。电极导线有机玻璃引出部分切勿受潮。(/L)甘汞电极使用完后,应浸泡在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中,不能长时间的浸泡在纯水中。长时间不用时应干放保存,并套上专用的橡皮套,防止内部变干而损坏电极,重新使用前,先在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中浸泡数小时。测定中如发现读数不稳,可检查甘汞电极的接线是否牢固,有无接触不良现象,陶瓷塞是否破裂或堵塞,由以上现象可更换电极。(聚乙烯塑料制品)所用试剂瓶以及取样瓶应用聚乙烯塑料制品,塑料容器用洗涤剂清洗后用1∶1的热盐酸浸泡半天,然后用Ⅰ级试剂水冲洗干净后才能使用。各取样及定位用塑料容器都应专用,不宜更换不同浓度的定位溶液或互相混淆。,。按仪器说明书进行校正。使仪器处于备用状态。准备好PNa电极和甘汞电极。向分析中需使用的PNa4、PNa5标准溶液,