次氯酸钠含量测定法.doc

次氯酸钠含量测定法 1原理次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应,释放出一定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI +2CH 3COOH →2CH 3COOK +2HI 2HI +NaClO →I 2+NaCl +H 2O I 2+2Na 2S 2O 3→2NaI +Na 2S 4O 6 2仪器 250 毫升碘量瓶 100 毫升烧杯 3试剂 碘化钾(分析纯) 1%淀粉溶液:将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状,再加刚煮沸的蒸馏水至 100 毫升,冷却后加入 水杨酸或 氯化锌保存(三氯甲烷 5~6滴亦可)。 36% 醋酸(用分析纯冰醋酸配制)。 硫代硫酸钠溶液:将25g 硫代硫酸钠(分析纯 Na 2S 2O 3·5H 2O) 无水碳酸钠(分析纯 Na 2CO 3)溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中,然后稀释至 1000 毫升贮存于棕色瓶中防止分解。经过 2~3天后,用 重铬酸钾溶液标定。 重铬酸钾标准溶液:取分析纯重铬酸钾 10g 于120 ℃烘箱内干燥 2小时,取出置于干燥器内冷却至室温。准确称出 克,溶于蒸馏水中,稀释至 1000 毫升。 硫代硫酸钠溶液的标定: 重铬酸钾溶液 25毫升于 300 毫升带塞锥瓶中,加蒸馏水 60毫升、碘化钾 2g及1:2 盐酸 5毫升,密塞静置 5分钟后,用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂 5毫升,继续滴至蓝色消失为终点。 ×25 N=V式中:N-硫代硫酸钠溶液的当量浓度 V-硫代硫酸钠溶液的毫升数 4步骤 吸取 2毫升(或依含量定)试样于碘量瓶中,加入 50毫升水及 1g碘化钾摇动溶解。 加入 5毫升 36% 醋酸,密塞摇匀,静置 5分钟。 硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入 5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失,记录用量 V。 5计算 N×V× ×1000 次氯酸钠浓度= (g/L) 2 式中:N-硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度 V-硫代硫酸钠标准溶液的用量(单位 mL) 次氯酸钠分子量 -2000 GB/T 12156-89 PNa 的测定(静态法) 1方法摘要本标准适用于天然水、锅炉给水、工业排水等水质分析,测定范围为小于 PNa5 (Na +>230 μg/L) 的水样。当钠离子选择电极—— PNa 电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后,即组成测量电池对。其中 PNa 电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。用一台高阻抗输入的毫伏计测量,即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位,以 PNa 值表示: ?? Naa PNa lg (1) PNa 电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特方程: ?? NaanF RT EE lg3026 .2 0(2) 当测定溶液的 C Na +10 -3mol/L ,被测溶液和定位液的温度为 20℃,式( 2)可简化为: 058 .0 Ea PN PNa ????(3) 为减少温度的影响,定为溶液温度和水样温度相差不宜超过±5℃。氢离子和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰,前者可以通过加入碱化剂,使被测溶液的 PH值提高到 以上来消除,后者须控制 C Na +∶C K +至少为 10∶1。 2试剂 氯化钠标准溶液 PNa2 标准贮备液( 10 -2mol/L ) PNa4 标准溶液(10 -4mol/L ) PNa5 标准溶液(10 -5mol/L ) 碱化剂 二异丙胺母液( ≥98%) 3仪器 离子计或性能相似的酸度计,精度应达到± ,具有斜率矫正。 钠离子选择电极(钠功能玻璃电极) PNa 电极长时间不用,以干放为宜,但干放前应以Ⅰ级试剂水清洗干净。当电极定位时间过长,测定时反应迟钝,线性变差都是电机衰老活变坏的表示,应更换电极。当使用无斜率校正功能的钠度计时,要求 PNa 电极的实际斜率不低于理论斜率的 98% ,新久置不用的 PNa 电极,应用四氯化碳或乙醚的棉花擦净电极的头部,然后用水清洗,浸泡在 3%的盐酸溶液中 5~10min ,用棉花擦净在用Ⅰ级试剂水洗干净。并将电极浸在碱化后的 PNa4 标准溶液中 1h后使用。电极导线有机玻璃引出部分切勿受潮。 甘汞电极(氯化钾浓度为 ) 甘汞电极使用完后,应浸泡在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中,不能长时间的浸泡在纯水中。长时间不用时应干放保存,并套上专用的橡