实验十八++补锌口服液葡萄糖酸锌的合成实验.doc

实验十八补锌口服液葡萄糖酸锌的合成实验(6学时)一、实验目的葡萄糖酸锌是近年来开发的一种补锌食品添加剂。人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退和创伤愈合不良等现象,从而发生各种疾病。以往常用硫酸锌做锌添加剂,但它对人体肠胃道有一定刺激作用,而且吸收率也比较低。葡萄糖酸锌则有吸收率高、副作用少、使用方便等特点,是20世纪80年代中期发展起来的一种锌添加剂,特别是用作儿童食品、糖果的添加剂,应用日趋广泛。合成葡萄糖酸锌的方法很多,可以分为直接合成法和间接合成法两大类。葡萄糖酸锌的纯度分析可采用络合滴定法。通过本实验要求达到一下目的:。。。。二、实验原理葡萄糖酸锌为白色或接近白色的结晶状粉末,无臭略有不适味,溶于水,易溶于沸水,15℃时饱和溶液浓度为25%(质量分数),不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。直接合成法是以葡萄糖酸钙和硫酸锌(或硝酸锌)等为原料直接合成。其反应式为:427116427116)()(a???这类方法的缺点是产率低、产品纯度差。间接合成法也是以葡萄糖酸钙为原料,经阳离子交换树脂得葡萄糖酸,再与氧化锌反应得葡萄糖酸锌。它的工艺条件容易控制、产品质量较高等特点。在ph≈10的溶液中,铬黑T(EBT)与Zn2+形成比较稳定的粉红色螯合物(Zn-EBT),而EDTA与Zn2+能形成更为稳定的无色螯合物。因此,滴定至终点时,铬黑T便被EDTA从Zn-EBT中置换出来,游离的铬黑T在ph=8~11的溶液中呈纯蓝色。纯蓝色酒红色EBTEDTAZnEDTAEBTZn?????葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与EDTA形成稳定的络合物,因此EDTA滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量。三、,蒸发皿,布氏漏斗,吸滤瓶,离子交换柱(ψ10~20mm,长25~30cm玻璃管),电子天平,滴定管(50mL),移液管(25mL),烧杯,容量瓶,电磁搅拌器。,ZnSO4·7H2O,ZnO,硫酸(1mol·L-1),乙醇(95%),NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10),活性炭,乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA,AR),Zn粒,氨水(1:1),HCl(6mol·L-1),铬黑T(s,1%)。四、,放入50mL烧杯中,加入12mL蒸馏水。另取ZnSO4·,用12mL蒸馏水使之溶解,在不断搅拌下,把ZnSO4溶液逐滴加入葡萄糖酸钙溶液中,加完后在90℃水浴中保温约20min,抽滤出去CaSO4沉淀,溶液转入烧杯,加热近沸,加入少量活性炭脱色,趁热抽滤。滤液冷却至室温,加10mL95%乙醇(降低葡萄糖酸锌的溶解度),并不断搅拌,此时有胶状葡萄糖酸锌析出,充分搅拌后,用倾析法去除乙醇液,得葡萄糖酸锌粗品。用适量水溶解葡萄糖酸锌粗品,加热(90℃)至溶解,趁热抽滤,滤液冷至室温,加10mL95%乙醇,充分搅拌,结晶析出后,抽滤至干,得精品,在50℃烘干,称量。可得供压制片剂的葡萄糖酸锌。。葡萄糖酸锌为白色结晶或颗粒状粉末;易溶于水,不溶于乙醇,氯仿乙醚。本品制剂要求遮光,密闭保存。方法名称:葡萄糖酸