EDTA滴定法快速测定铝锰镁合金中铝和镁方法探讨.pdf

第卷增刊分析试验室...
年月. —
滴定法快速测定铝锰镁合金中铝和镁方法探讨
高凤燕,朱春霞
山东莱钢集团公司中心实验室,莱芜
摘要:以溶解冒烟使试样完全溶解后,利用铝是两性元素的特性,
加入过量的使、、生成氢氧化物沉淀,过滤与铝分离。将滤液定
容,移取部分在过量存在下,用调节左右,加热煮沸使铝与
配位络合,以为指示荆,用标准溶液返滴定过量的,加
氟化钠取代出与铝定量配位络合的,再用标准溶液滴定取代出的
,求得铝量。将过滤出的、、等氢氧化物沉淀,用热的稀及
溶解后,用·调节—,加入铜试剂使、沉淀与
分离,于滤液中加缓冲液,以铬黑为指示剂,用标准溶液滴
定镁量。
关键词:铝锰镁合金;冒烟;沉淀分离;稀溶解;铜试剂;.
滴定法;;
铝锰镁合金是新型复合脱氧、脱硫剂,在炼热及溶解后,用·调节
钢程序中,铝锰镁合金常作为脱氧剂、脱硫剂加~,加入铜试剂使、沉淀与镁分离,定
入钢液中,由于合金中铝、镁的含量是评价铝锰容,移取部分,加入氨性缓冲溶液,以铬黑
镁合金质量的一个重要指标,因此分析结果的准为指示剂,用标准溶液滴定镁。、分
确度要求也较高。目前,国家测定铝锰镁合金的析结果均令人满意。
国标分析方法未见报道,也没有铝锰镁合金标准实验部分
样品。为了满足炼钢生产的需求,根据多年的化. 试剂
学分析经验及参考有关文献。试验制定了铝锰:及;:.
镁合金中铝、镁的联合快速测定方法,实验中发/; 溶液:%;酚酞指示剂:
现因铝锰镁合金含铝量较高,使用溶解试样.%乙醇溶液;·:;:
后,溶液不是很清亮。为此,加入冒烟后试%;乙酸一乙酸钠缓冲溶液.:称取无
液清亮,表明试样完全溶解,我们利用铝是两性水乙酸钠溶解于少量水中,加冰乙酸,
元素的特性,在稀释后的试液中加入过量的以水稀释至;溶液:% ;
使溶液中的、等元素生成氢氧化物沉指示剂:.%乙醇溶液;铜试剂溶液:%;
淀,用滤纸过滤沉淀与铝分离,将滤液定容,移铬黑指示剂:称取铬黑与
取部分滤液,在过量存在下,以酚酞为指示混匀、研细、烘干、冷却后盛于磨口瓶中备用;
剂,用稀调节左右,使铝与完全氯化铵缓冲溶液:称取.
配位络合后,以为指示剂,用标准溶于水中溶解后,加·,以水
液返滴定过量的,加氟化钠取代出与铝定量稀至,混匀;标准溶液:.
配位的,再用标准溶液滴定,根据/;标准溶液:./。
标准溶液的用量,求得铝量。. 试验方法
将过滤出的、等氢氧化物沉淀,用..
一一
第卷增刊分析试验室...
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高型烧杯中,加,低温加式中:—标准溶液的浓度,/;一滴
热溶解,加加热蒸发冒烟至体积定所消耗标准溶液的体积,;.一铝
左右时,取下稍冷却。沿杯壁加水约,加的摩尔质量,;一称取试样量,。
,加热至—℃时,取下在搅拌下加入..滴定法测定镁将上述镁铁锰氢氧
溶液,煮沸,取下加水, 化物沉淀用溶解于容量
搅拌均匀后,用快速定量滤纸过滤于容量瓶中,滤纸上的棕红色二氧化锰滴加少量还
瓶中,用混合洗涤液洗涤氢氧化物沉原溶解后,用热水洗净滤纸,将溶液用·
淀—次沉淀留作供测定镁用。调节至~用精密试纸试验,在搅拌
将容量瓶中滤液用流水冷却至室温,用水稀下加入铜试