G0306 粮食中二溴乙烷残留量卫生标准及检验方法.doc

G0306 粮食中二溴乙烷残留量卫生标准及检验方法.docG_0306粮食二溴乙烷残留量卫生标准浸渍法蒸馏法(SGS法)G_0306粮食中二溴乙烷残留量卫生标准及检验方法适用范围本标准适用于用二溴乙烷熏蒸的粮食。,ppb<:用气相色谱仪检验,应无干扰峰;无水氯化钙;氯化钠;丙酮-水溶液,丙酮∶水=5∶1;二溴乙烷标准使用液:用丙酮配制,。:附有电子捕获检测器;气相色谱条件色谱柱:2m×3mm(内径),不锈钢柱,内装涂有15%聚丙二醇(polypropyleneglycol)或15%UconLB-550X的60~80目ChromosorbW;等温操作;记录仪:1mV;纸速:;载气:氮气70ml/min;柱温:140℃;检测器、进样口温度:200℃。注:如无以上介绍的固定液,也可用以下色谱柱。20%OV-101涂于ChromosorbWHP80~100目上;30%DC-200涂于GasChromQ80~100目上;10%DC-200涂于ChromosorbWAW-DMCS60~80目上;6%OV-210+4%SE-30涂于GasChromQ80~100目上。℃以下。快速称取50g样品置于250ml具塞锥形瓶中,加150ml丙酮-水溶液,密塞,摇匀,在20~25℃暗处浸泡48h。24h振摇一次。,加2g氯化钠,密塞,剧烈振摇2min。静置30min以上,供气相色谱测定用。,、、、、、(、、、、、),直接进样,与测得的峰高绘制标准曲线。。为避免检测器超载,将样液用无水丙酮稀释10或100倍再进样。每个样液都进样3次,与标准曲线比较定量,取其平均值。=A1×1000………………(1)m1×V1×1000×1000125式中:X1——样品中二溴乙烷的含量,μg/kg(ppb);A1——进样样液相当二溴乙烷的含量,ng;V1——样品进样体积,μl;m1——样品质量,g;125——150ml浸渍液中丙酮的体积,ml。注:如无以上介绍的固定液,也可用以下色谱柱。(SGS法):重蒸馏,用前用气相色谱仪检验,应无干扰峰;去泡剂(BakerantifoamB)。无水硫酸钠;二溴乙烷标准使用液:用己烷配制成几个不同浓度的使用液,贮于冰箱。:附有电子捕获检测器;气相色谱条件色谱柱:2m×