使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量.doc

上海仪电科学仪器股份有限公司 使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量和 COD Mn值 1. 相关标准《 GB/T -2012 制盐工业通用试验方法氯离子的测定》《 GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》《 GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定》《 NY/T -2006 土壤检测第 17部分:土壤氯离子含量的测定》《 MT/T 201-2008 煤矿水中氯离子的测定》《 ASTM D4458-2009 半咸水、海水和盐水中氯离子的试验方法》 2. 测量原理样品溶液调至中性,用硝酸银标准溶液滴定溶液,通过离子选择性电极的电位突变指示终点。 3. 仪器设备实验仪器: ZDJ-5 型自动滴定仪,或其他型号自动电位滴定仪。实验电极: 216 -01 型银电极+ 217 -01 型参比电极( 二级参比填充液:饱和硝酸钠溶液)。其他一般实验室仪器。 4. 试剂和溶液 1mol/L 氯化钠标准溶液: 称取 0. 5844 克已于 600 ℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂,溶解于去离子水中,移入 1000ml 容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。氯化钠标准溶液的浓度按式( 1)计算: (1) 式中: c(NaCl) ,氯化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升( mol/L ); m,称取氯化钠的质量,单位为克( g) V,配制溶液的体积,单位为升( L) 1mol/L 硝酸银溶液: 称取 1. 70 克分析纯的硝酸银,溶解于去离子水中,移入 1000ml 容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀,溶液保存在棕色瓶中。 5. 操作过程 仪器准备,参照 ZDJ-5 或其他型号自动滴定仪说明书 参数设置(推荐参数) 最小滴定体积: 。最大滴定体积: ,预滴定突跃量:中, 80mV 。 氯化钠标准溶液的标定:吸取 ml 氯化钠标准溶液,置于 150 ml烧杯中,使用硝酸银溶液滴定,同时需进行空白实验。上海仪电科学仪器股份有限公司 硝酸银溶液的浓度按式( 2)计算: (2) 式中: c( AgNO 3),硝酸银滴定剂的浓度,单位摩尔每升( mol/L ) c( NaCl ),氯化钠标准溶液的浓度,单位摩尔每升( mol/L ) V 1,吸取氯化钠标准溶液的体积,单位毫升( ml) V 2,硝酸银滴定剂的用量,单位毫升( ml) V 0,空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量,单位毫升( ml) 用移液管吸取分析样品 20 ml 于反应杯中,加入 3 0ml 去离子水,加入搅拌子,放在搅拌器上,将电极及滴液管插入溶液,开始对样品进行滴定。氯离子含量以质量浓度计,可按式( 3)计算: (2) 式中: m(Cl) ,氯离子的质量浓度,单位克每升( g/L ) V 1,吸取氯化钠标准溶液的体积,单位毫升( ml) V 2,硝酸银滴定剂的用量,单位毫升( ml) V 0,空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量,单位毫升( ml) 6. 典型样品的滴定曲线 ,分析结果直观,重复性好,可以有效减少人为误差。上海仪电科学仪器股份有限公司 使用自动电位滴定仪测定水中 COD Mn值 8. 相关标准《 GB