砂中氯离子含量测定.doc

砂中氯离子含量测定1、试剂:(1)、:,将溶液完全转移至1000mL容量瓶内,定容至刻度,摇匀。(2)、5%铬酸钾指示剂溶液:称取5g铬酸钾溶于95mL蒸馏水中。2、仪器设备(1)、鼓风干燥箱:(105±5)℃(2)、称取1000g,。(3)、带塞磨口瓶:1L;(4)、三角瓶:300mL(5)、移液管50mL;(6)、滴定管:10mL或25mL,;(7)、容量瓶500mL(8)、1000mL烧杯、滤纸、搪瓷盘、毛刷等3、试验步骤(1)、称取试样500g,,将试样倒入磨口瓶中,用容量瓶量取500mL蒸馏水,注入磨口瓶,盖上塞子,摇动一次后,放置2h,然后每隔5min摇动一次,共摇动3次,使氯盐充分溶解。将磨口瓶上方已澄清溶液过滤(滤纸放入漏斗后先用玻棒蘸水润湿),然后用移液管移取50mL滤液,注入到三角瓶中,再加入5%铬酸钾指示剂1mL(约20滴)。(边滴定边摇晃瓶身,滴定速度不要过快)。记录消耗硝酸银标准溶液毫升数,精确至1mL.(2)、空白试验:用移液管移取50mL蒸馏水注入三角瓶内,加入5%铬酸钾指示剂1mL,,记录此点消耗硝酸银标准溶液毫升数、:所有玻璃仪器使用前都要用蒸馏水(大约5mL)润洗一遍,滴定管用蒸馏水润洗后再用硝酸银溶液(大约5mL)润洗一遍。以保证试验结果准确性。4、结果计算与评定(1)计算Qf=【N(A-B)××10】/G0×100Qf——氯离子含量,%N——硝酸银标准溶液浓度,单位为mol/LA——样品滴定时消耗硝酸银标准溶液体积,单位为mLB——空白试验时消耗硝酸银标准溶液体积,——换算系数10——全部试样溶液与所分取试样溶液体积比G0——试样质量,单位为g.(2)、氯离子含量取两次试验结果平均值、%(3)、采用修约值比较法进行评定。标定标准溶液有两种方式:1、用固体基准物质标定标准溶液,计算如下:标准溶液量浓度(mol/L)=基准物质重量(g)/基准物质克分子量/消耗标准溶液体积(L)2、用已知浓度标准溶液来标定未知浓度标准溶液,计算如下:未知浓度标液(mol/L)=已知浓度标液(mol/L)*已知浓度标液体积(ml)/未知浓度标液体积(ml)注:,万事不求人。一、机器操作与使用   试验结果准确性,除要求试验机本身精度外还要求试验人员必须熟悉试验机使用操作。   1、数显表使用   、F50、F20、AUTO:量程选择键,按下后相应档位指示灯亮,当选择AUTO时,加荷后会依次从小吨位开始进行自动换档。   Fce:负荷清零,按下后,负荷显示器上显示数值应为“0”或在很小几个数内波动。