空气中甲醛检测.doc

国家标准《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB/-2000) : 第一法:酚试剂分光光度法(仲裁法) 第二法:气相色谱法第一法:酚试剂分光光度法 1原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成兰绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。 2试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。 吸收液原液:称量 酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2 ·HCl, 简称 NBTH] ,加水溶解,倾于 100ml 具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。 吸收液:量取吸收原液 5ml ,加 95ml 水,即为吸收液。采样时,临用现配。 1% 硫酸铁铵溶液:称量 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2 ·12H2O] / L 盐酸溶解,并稀释至 100ml 。 碘溶液[C(1/2I2)=] :称量 30g 碘化钾,溶于 25ml 水中,加入 127g 碘。待碘完全溶解后,用水定容至 1000ml 。移入棕色瓶中,暗处贮存。 1mol/L 氢氧化钠溶液:称量 40g 氢氧化钠,溶于水中,并稀释至 1000ml 。 硫酸溶液:取28ml 浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至 1000ml 。 硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=] :可用从试剂商店购习的标准试剂,也可按附录 A制备。 % 淀粉溶液:将 可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入 100m l 沸水,并煎沸 2~3min 至溶液透明确。冷却后,加入 水杨酸或 氯化锌保存。 甲醛标准贮备溶液:取 含量为 36~38% 甲醛溶液,放入 1L容量瓶中, 加水稀释至刻度。此溶液 1ml 约相当于 1mg 甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取 待标定的甲醛标准贮备溶液,置于 250ml 碘量瓶中。加入 [C(1/2I2)=] 碘溶液和 15ml 1mol/ L 氢氧化钠溶液,放置 15min ,加入 硫酸溶液,再放置 15min ,用[C(Na2S2O3)=] 硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入 1ml 5% 淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2) ,ml。同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积(V1) ,ml。甲醛溶液的浓度用公式(1) 计算: 甲醛溶液浓度(mg/ml)=(V1-V2) ×N×15/20 ……………………(1) 式中: V1――试剂空白消耗[C(Na2S2O3)=] 硫代硫酸钠溶液的体积, ml; V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C(Na2S2O3)=] 硫代硫酸钠溶液的体积, ml; N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度; 15――甲醛的当量; 20――所取甲醛标准贮备溶液的体积, ml。二次平行滴定,误差应小于 ,否则重新标定。 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成 含10μg 甲醛、立即再取此溶液 ,加入 100ml 容量瓶中,加入 5ml 吸收原液,用水定容至 100ml ,此液 μg 甲醛,放置 30min 后,用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定 24h 。 3仪器和设备 大型气泡吸收管:出气口内径为 1mm ,出气口至管底距离等于或小于 5mm 。 恒流采样器:流量范围 0~1L/min 。流量稳定可调,恒流误差小于 2%,采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量,误差小于 5%。 具塞比色管: 10ml 。 分光光度计:在 630nm 测定吸光度。 4采样用一个内装 5ml 吸收液的大型气泡吸收管,以 流量,采气 10L 。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在 24h 内分析。 5分析步骤 标准曲线的绘制取10ml 具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。管号 012345678标准溶液(ml) 吸收液(ml) 甲醛含量(μg) 各管中,加入 ,1%