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食品理化检验食品中重金属及有害元素测定一、食品中铅测定及限量标准(一)基本方法及方法要点:本标准检出限:石墨炉原子吸收光谱法为5µg/kg;氢化物原子荧光光谱法固体样品为5µg/kg,液体样品为1µg/kg;;.17µg。(二):粮食、豆类去杂物后,磨碎、过20目筛、储于塑料瓶中、保存备用。蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。样品消解可采用压力消解罐消解法、干法灰化、对硫酸铵灰化法与湿式消解法。(见GB/-2003)。:基体改进剂使用:对有干扰样品,注入适量基体改进剂磷酸二氢铵(20g/L)一般为5µl或与样品同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与样品测定时等量基体改进剂磷酸二氢铵溶液。(三)火焰原子吸收光谱法::萃取法分离法:视样品情况,吸取25~50ml上述制备样液及试剂空白液,分别置于125ml分液漏斗中补加水至60ml。加2ml柠檬酸铵溶液,溴百里酚蓝指示剂3~5滴,用氨水(1:1)调PH至溶液有黄变蓝,加硫酸铵溶液10ml,DDTC溶液10ml,摇匀。放置5分钟左右,,剧烈振摇提取1分钟,静置且分层后,弃去水层,将MIBK层放入10ml带塞刻度管中备用。:饮品、酒类及包装材料浸泡液可经萃取直接进样测定。萃取液进样磨口适当减小乙炔气流量。(四)双硫腙比色法(五)食品中铅限量指标食品Pb(mg/kg)食品Pb(mg/kg)食品Pb(mg/kg)(球茎、叶菜食用菌除外)、食品中镉测定及限量标准(一)基本原理及方法要点:最低检出浓度:µg/kg;µg/kg;比色法为50µg/kg;标准曲线线性范围为0~50ng/ml。(二)石墨炉原子吸收光谱法:(GB/-2003,原理、剖析步骤同铅)(三)火焰原子吸收光谱法:-4-甲基戊酮-2法。-乙酸丁酯法。测定:将有机相导入火焰原子化器进行测定,测定参考条件:灯电流6~7mA,,~,空气流量5L/min,灯头高度1,氘灯背景校正,以镉含量对应浓度吸光度,绘制标准曲线或计算直线回归方程,样品值与曲线比较或带入方程求含量。(四)6-溴苯并噻唑偶氮萘酚比色法:原理:样品经消化后,在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物,溶于三氯甲烷,与标准系列比较定量。(五)原子荧光法(六)食品中镉限量指标食品Cd(mg/kg)食品Cd(mg/kg)食品Cd(mg/kg)大米、、(玉米、小米高粱米、薯类)(芹菜除外)、食品中总汞与有机汞测定(GB/-2003)及限量标准(一)基本原理及方法要点:氢化物原子荧光光谱法:µg/L,标准曲线最佳线性范围0~60µg/L。冷原子吸收光谱法:最低检出浓度,µg/kg,其他消解法为10µg/kg。比色法为25µg/kg。(二)(样品消解:高压消解法或微波消解法):原理:样品经消化后,汞离子在酸性溶液中可与二硫腙生成橙红色络合物,溶于三氯甲烷,与标准系列比较定量。(三):(酸提取巯基棉法)原理:试样中甲基汞,用氯化钠研磨后加入含有Cu2+盐酸(1:11),(Cu2+与组织中结合甲基汞交换)完全萃取后,经离心或过滤,将上清液调试至一定酸度,用巯基棉吸附,再用盐酸(1:5)洗脱,最后用苯萃取甲基汞,用电子捕获鉴定器气相色谱剖析。色谱柱:内径3mm,,内装涂有7%(m/m)丁二酸乙二醇聚酯(pEGS)%(m/m)0V-%F-1或5%(m/m)丁二酸二乙二酸酯(DEGS)固定液60~80目chromosorbWAWDMCS。:(酸提取巯基棉法)原理:试样中甲基汞,用氯化钠研磨后加入含有Cu2+盐酸(1:11),(Cu2+与组织中结合甲基汞交换)完全萃取后,经离心或过滤,将上清液调试至一定酸度,用巯基棉吸附,再用盐酸(1:5)洗脱,在碱性介