实训六煤中全硫的测定.docx

实训六煤中全硫的测定GB/T214-2007《煤中全硫的测定方法》规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法和高温燃烧中和法,本试验采用库仑法测定煤中全硫的含量。一、。、仪器分析的操作技能。二、方法原理煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,煤中硫生成硫氧化物,其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。三、:HG10-1129。:HG/,工业品。:GB/T629,化学纯。:称取碘化钾(GB/T1272)、溴化钾(GB/T649),溶于250~300mL水中并在溶液中加入冰乙酸(GB/T676)l0mL。:素瓷或刚玉制品,装样部分长约60mm,耐温1200℃以上。四、仪器设备库仑测硫仪主要由下列各部分构成。:能加热到l200℃以上,并有至少70rnm长的1150±l0℃高温恒温带,带有铂铑-铂热电偶测温及控温装置,炉内装有耐温1300℃以上的异径燃烧管。:电解池高120~180mm,容量不少于400mL,内有面积约150mm2的铂电解电极对和面积约15mm2的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于1s,电磁搅拌器转速约500r·min-1且连续可调。:电解电流0~%,配有4~6位数字显示器或打印机。:可按规定的程序灵活前进、后退。:由电磁泵和净化管组成。供气量约1500mL·min-1,抽气量约1000rnL·min-1,净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。五、(1)将管式高温炉升温至1150℃,用另一组铂铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500℃的位置。(2)调节送样程序控制器,使预分解及高温分解位置分别处于500℃和1150℃处。(3)在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉;在距出口端约80~100mm处充填厚度约3mm的硅酸铝棉。(4)将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池连接时应口对口紧接,并用硅橡胶管密封。(5)开动抽气和供气泵,将抽气流量调节到1000mL·min-1,然后关闭电解池与燃烧管间的活塞,若抽气量能降到300mL·min-1以下,则证明仪器各部件及各接口气密性良好,可以进行测定。否则,应检查仪器各个部件及其接口情况。)标定方法使用有证煤标准物质、按以下方法之一进行测硫仪标定。(1)多点标定法:用硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少3个有证煤标准物质进行标定;(2)单点标定法:用与被测祥品硫含量相近的标准物质进行标定。2)标定程序(1)按GB/T212测定煤标准物质的空气干燥基水分,计算其空气干燥基全硫St,ad标准值。(2)按后述库仑滴定法测定步骤,用被标定仪器测定煤标准物质的硫含量。每一标准物质至少重复测定3次,以3次测定值的平均值为煤标准物质的硫测定值。(3)将煤标准物质的硫测定值和空气干燥基标准值输入测硫仪(或仪器自动读取),生成校正系数。有些仪器可能需要人工计算