铝含量测定实验报告.doc

通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种:第一种方案:直接滴定法。DCTA(环己烷二胺四已酸)在室温下能与Al3+迅速定量络合。用DCTA测定Al3+可使操作简化,不过DCTA较贵[1]。第二种方案:置换滴定法。此法用于测定像合金,硅酸盐,水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量,以此提高选择性[1]。在pH=3-4时,加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合,冷却后调PH至5-6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn标准溶液滴定过量的EDTA(不记体积)至微红色,然后加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,并释放出与Al3+配合的EDTA,再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色,即为终点[2]。AlY-+6F-+2H+=AlF63-+H2Y2-第三种方案:返滴定法。此法用于简单试样如明矾,氢氧化铝,复方氢氧化铝片,氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物,这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢,且Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用,故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液,先调节溶液pH至3-4,煮沸几分钟,使A13+与EDTA络合反应完全。冷却后,再调节溶液PH至5-6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色,即为终点[3]。第四种方案:重量分析法。精确称取三份明矾试样(2g左右)与250mL的烧杯中,按如下方法处理:加热溶解烧杯中的明矾试样,直至溶液澄清。调节pH=3~9。-羟基喹啉至过量,此时溶液产生沉淀。Al3++3C9H7ON=Al(C9H6ON)3↓+3H+抽滤分离沉淀,将沉淀定量转入瓷坩埚中,高温灼烧1小时后,置于干燥器中冷却,分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。称得的质量即为Al2O3的质量[4]。在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。实验原理明矾KAl(SO4)2·12H2O中Al的测定,可采用EDTA配位滴定法。由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物,这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢,且Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用,故通常采用返滴定法测定铝。=×10-33,[Al3+]=≤-4,煮沸几分钟,使A13+与EDTA络合反应完全。故查附录表10,pH≈(最高酸度)氢氧化锌的溶度积常数KSP=10-=14-≈(水解酸度)所以冷却后,再调节溶液pH至5-6(此时AlY稳定,也不会重新水解析出多核络合物),以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色,即为终点。,酸式滴定管﹙50mL﹚,电子天平,容量瓶(100mL250mL),锥形瓶,烧杯﹙500mL100mL﹚,胶头滴管,玻璃棒,塑料试剂瓶,电炉,量筒,移液管﹙25mL﹚,洗耳球,,EDTA二钠盐,二甲酚橙指示剂(2g/L),六次甲基四胺溶液(200g/L),盐酸溶液(1︰1),ZnSO4·7H2O标准试剂,pH=