XXX分析方法转移方案.doc

XXX分析方法转移方案..docXXXX分析方法转移方案XXXXXX有限公司起草人:日期:审核人:日期:批准人:日期:XXXXXXXX有限公司审核人:日期:批准人:日期:(IR)(UV)(LC-MS)(HPLC) : ::方法转移过程 6总结报告 ,717目的XXXX有限公司对XXXX分析方法进行确认:性状、鉴别、含量、有关物质、水分、干燥失重、熔点、炽灼残渣、重金属、残留溶剂、粒度以及铜高了含量的测定方法均参照《中国药典》2010年版二部凡例与附录方法进行测定。文件编号文件编号:3・样品待测样品由XXX公司提供(批才:)。XXXX标准品由XXX公司提供(批号•:)。杂质对照品由XXX公司提供(批号:)。分析部门分析部门::,无臭、无味溶解性目视(中国药典2010年版二部凡例)在二氯甲烷中易溶,在甲醇中微溶,在乙腊中略溶,在水中儿乎不溶鉴别IR(中国药典2010年版二部附录28页)与标准品谱图一致UV(中国药典2010年版二部附录26页)与标准品谱图一致,人max=244nmLC-MS与分子量致()HPLC(中国药典2010年版二部附录36页)〜%有关物质HPLC(等度法)杂质总和<%,单一杂质<%HPLC(梯度法)杂质总和<%,%水分中国药典2010年版二部附录79页,容景滴定法<%干燥失重中国药典2010年版二部附录78页<%熔点中国药典2010年版二部附录51页,第一法194〜197°C,熔程<2"C炽灼残渣中国药典2010年版二部附录80页<%重金属中国药典2010年版二部附录75页,第二法<20ppm残留溶剂中国药典2010年版二部附录81页甲^<3000ppm,乙酸乙酯<5000ppm,乙二醇二甲暇W100ppm,甲苯W890ppm,N,,二甲基亚M<5000ppm,二氯甲烷MOOppm,正庚烷W5000ppm粒度中国药典2010年版二部附录100页,第三法,湿法测定d()<50pm,d()<100pm铜离了含量ICP-OES<,描述其颜色、结晶性与气味,如果需要,可以使用光学显微镜观察(品体或结品性粉末等)。《中国药典》2010年版二部凡例中的试验方法进行溶解度检查:称取研成细粉的供试品,于25±2°C条件下,转移至一定容量的溶剂(乙腊、甲醇、二氯甲烷、水)中,每隔5分钟强力振摇30秒,观察30分钟内的溶解情况,如无目视可见的溶质颗粒时,即为完全溶解。(IR)按照《中国药典》2010年版二部附录28页的红外分光光度法规定操作:开启除湿机,控制房间湿度40%以下;以聚苯乙烯膜校正波长;取lg干燥的浪化钾,在玛瑙研钵中研磨后快速压片,扫描空白;再称取10mg样品加入到研钵中与浪化钾混合研磨并压片,立即扫描。(UV)按照(《中国药典》2010年版二部附录26页)的紫外-可见分光光度法规定操作:开启仪器稳定半小时;用钦玻璃校正UV的波长。准确称取3mg的样品到10ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;必要时用滤膜()滤过;以甲醇扫描空白后,取少量样品溶液润洗比色皿。装样扫描,记录其最大吸收波长(心明)与最大吸收波长处的吸光度(Abs)。